24小时热门版块排行榜    

查看: 1356  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

实验实验123

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于三硝基三苯胺重结晶问题 已有1人参与

文献上写用硝基苯-乙醇混合溶剂来重结晶得到三硝基三苯胺晶体,,可是试了下一直得不到重结晶呀

@苕面窝 发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒带森林

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

这样说就明白多了嘛

第一,过滤,怎么确定过滤掉的就是杂质,有没有可能是你的目标产物
第二,溶解,如果是混合溶剂重结晶,一般是良溶剂和不良溶剂搭配,有没有用反了,试试乙醇溶解(当然,结构上看乙醇不太行。。。。),或者不拘泥于文献自己换一种良溶剂和不良溶剂
第三,这种不良溶剂往良溶剂溶液里加的方式得不到特别纯的晶体,最好还是确定好比例后按照升温溶解冷却结晶的路子走一遍
4楼2017-05-09 22:36:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

寒带森林

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
得不到重结晶是什么意思,冷却后得不到晶体?说明白一点

混合溶剂重结晶和溶剂体积比有很大关系,而且一定要按规定操作,溶剂量要且只要稍多一点。
2楼2017-05-09 19:06:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

实验实验123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-09 19:06:19
得不到重结晶是什么意思,冷却后得不到晶体?说明白一点

混合溶剂重结晶和溶剂体积比有很大关系,而且一定要按规定操作,溶剂量要且只要稍多一点。

1.楼楼想要三硝基三苯胺,通过文献实验后得到的是含杂志的三硝基三苯胺,之后想按照文献提的方法,使用硝基苯-乙醇混合溶剂进行重结晶得到三硝基三苯胺。

2.先使用硝基苯提纯的时候,发现杂志不溶解,,是浑浊液,静置也不会产生分层,仍然是浑浊液。这个时候楼楼就加热过滤来去掉杂志,,收取滤液

3.取出滤液后,,楼楼便取样来进行加乙醇,,但结果也没有出来重结晶

所以楼主现在对重结晶一直出不来晶体,一直找不到解决方案

发自小木虫Android客户端
3楼2017-05-09 22:20:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

实验实验123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-09 22:36:28
这样说就明白多了嘛

第一,过滤,怎么确定过滤掉的就是杂质,有没有可能是你的目标产物
第二,溶解,如果是混合溶剂重结晶,一般是良溶剂和不良溶剂搭配,有没有用反了,试试乙醇溶解(当然,结构上看乙醇不太行 ...

谢谢您
1, 目标产物是溶解目标产物的(已有好几篇文献提到),,关于目标产物在乙醇中的溶解度还不太了解
2,楼楼有单纯用乙醇溶解过,,也是先过滤出去不溶物,然后取滤液,,最后高温加热提高溶解度低温析出,得出的结晶体非常非常的少
3,您提高最好用硝基苯-乙醇配好比例进行重结晶,,但是有不溶物质(可能是杂志)必须先把杂志除去呀

发自小木虫Android客户端
5楼2017-05-09 22:59:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上意见出来了 +11 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 20/1000 2026-08-31 17:36 by dxcharlary
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
请填处理意见