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sunnyhappy110

木虫 (小有名气)

[求助] 液相鬼峰问题请教 已有7人参与

请教大家个问题,流动相是三氟乙酸水溶液,乙腈,梯度洗脱,主峰前面有两个包,影响主峰积分,调整梯度及更换色谱柱,这两个包都跟着主峰,不能分开,空白溶剂及走空针也都有这两个峰,大家有遇到过这种情况吗?怎么解决的呢?
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
提供的信息有点少,检测波长多少?鬼峰的位置在多少分钟?是不是梯度变化造成的?建议:首先先排除一下流动相、色谱系统和色谱柱污染的可能,彻底冲洗系统和色谱柱,如果波长低的话,换超纯水、换试剂重新配置流动相;如果是梯度造成的,适当调整梯度;如果还是干扰的话,建议换其他流动相。
2楼2017-05-04 09:20:45
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1个原因就是你梯度变化引起的,把你梯度情况和鬼峰图谱发上来看看。
另一个原因可能是你检测器污染了或者柱子被污染了,否则你空针怎么会峰出来呢?
为了明天而努力
6楼2017-05-05 12:47:59
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小小李飞刀

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换三氟乙酸试试,遇到过类似的情况,换了就没事了
好好努力
8楼2017-05-05 17:25:31
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sandy1233

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.从提的梯度看,目前的梯度变化过于剧烈,可调缓梯度
2.也有可能是三氟乙酸试剂纯度问题,可考虑更换纯度更高的试剂
9楼2017-05-07 11:41:17
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普通回帖

sunnyhappy110

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-05-04 09:20:45
提供的信息有点少,检测波长多少?鬼峰的位置在多少分钟?是不是梯度变化造成的?建议:首先先排除一下流动相、色谱系统和色谱柱污染的可能,彻底冲洗系统和色谱柱,如果波长低的话,换超纯水、换试剂重新配置流动相 ...

波长235nm,在14分钟了,调缓梯度也是有,跟着主峰,换其他的色谱柱,也是跟着主峰的,色谱柱都冲过了,系统的话检测其他的样品没有发现这个问题,水用的是屈臣氏的
3楼2017-05-04 09:54:47
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TLC检测

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果说进空针都有这个峰的话,应该是流动相或者针的问题,建议你换水试试,试试哇哈哈或者其他的水。
终于找到组织了
4楼2017-05-04 10:07:11
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
放缓还是跟着主峰,可以试着提高初始有机相比例,或者前面直接用等度的试着看下,如果等度没有的话确定是梯度引起的;如果想换色谱柱的话建议换差别较大的色谱柱,这样可以把主峰位置变化大点
5楼2017-05-04 11:30:31
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sunnyhappy110

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-05-05 12:47:59
1个原因就是你梯度变化引起的,把你梯度情况和鬼峰图谱发上来看看。
另一个原因可能是你检测器污染了或者柱子被污染了,否则你空针怎么会峰出来呢?

色谱柱        Waters XTERRA MS C18 4.6*150mm*3.5um
流动相A        0.05%三氟乙酸水溶液
流动相B        0.05%三氟乙酸乙腈
波长        235nm
柱温        40℃
流速        1ml/min
梯度        时间(分钟)        流动相A(%)        流动相B(%)
        0        75        25
        30        5        95
        31        75        25
        36        75        25
液相鬼峰问题请教
检测限.png

7楼2017-05-05 16:37:35
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sandy1233

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.从提的梯度看,目前的梯度变化过于剧烈,可调缓梯度
2.也有可能是三氟乙酸试剂纯度问题,可考虑更换纯度更高的试剂
10楼2017-05-07 11:42:49
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