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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相鬼峰问题请教
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sunnyhappy110

木虫 (小有名气)

[求助] 液相鬼峰问题请教 已有7人参与

请教大家个问题，流动相是三氟乙酸水溶液，乙腈，梯度洗脱，主峰前面有两个包，影响主峰积分，调整梯度及更换色谱柱，这两个包都跟着主峰，不能分开，空白溶剂及走空针也都有这两个峰，大家有遇到过这种情况吗？怎么解决的呢？
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1楼 2017-05-04 08:59:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
提供的信息有点少，检测波长多少？鬼峰的位置在多少分钟？是不是梯度变化造成的?建议：首先先排除一下流动相、色谱系统和色谱柱污染的可能，彻底冲洗系统和色谱柱，如果波长低的话，换超纯水、换试剂重新配置流动相；如果是梯度造成的，适当调整梯度；如果还是干扰的话，建议换其他流动相。
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2楼2017-05-04 09:20:45
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1个原因就是你梯度变化引起的，把你梯度情况和鬼峰图谱发上来看看。
另一个原因可能是你检测器污染了或者柱子被污染了，否则你空针怎么会峰出来呢？
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为了明天而努力
6楼2017-05-05 12:47:59
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小小李飞刀

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换三氟乙酸试试，遇到过类似的情况，换了就没事了
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好好努力
8楼2017-05-05 17:25:31
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sandy1233

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.从提的梯度看，目前的梯度变化过于剧烈，可调缓梯度
2.也有可能是三氟乙酸试剂纯度问题，可考虑更换纯度更高的试剂
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9楼2017-05-07 11:41:17
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普通回帖

sunnyhappy110

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-05-04 09:20:45
提供的信息有点少，检测波长多少？鬼峰的位置在多少分钟？是不是梯度变化造成的?建议：首先先排除一下流动相、色谱系统和色谱柱污染的可能，彻底冲洗系统和色谱柱，如果波长低的话，换超纯水、换试剂重新配置流动相 ...

波长235nm，在14分钟了，调缓梯度也是有，跟着主峰，换其他的色谱柱，也是跟着主峰的，色谱柱都冲过了，系统的话检测其他的样品没有发现这个问题，水用的是屈臣氏的
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3楼2017-05-04 09:54:47
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TLC检测

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果说进空针都有这个峰的话，应该是流动相或者针的问题，建议你换水试试，试试哇哈哈或者其他的水。
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终于找到组织了
4楼2017-05-04 10:07:11
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
放缓还是跟着主峰，可以试着提高初始有机相比例，或者前面直接用等度的试着看下，如果等度没有的话确定是梯度引起的；如果想换色谱柱的话建议换差别较大的色谱柱，这样可以把主峰位置变化大点
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5楼2017-05-04 11:30:31
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sunnyhappy110

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2017-05-05 12:47:59
1个原因就是你梯度变化引起的，把你梯度情况和鬼峰图谱发上来看看。
另一个原因可能是你检测器污染了或者柱子被污染了，否则你空针怎么会峰出来呢？

色谱柱        Waters XTERRA MS C18 4.6*150mm*3.5um
流动相A        0.05%三氟乙酸水溶液
流动相B        0.05%三氟乙酸乙腈
波长        235nm
柱温        40℃
流速        1ml/min
梯度        时间（分钟）        流动相A（%）        流动相B（%）
        0        75        25
        30        5        95
        31        75        25
        36        75        25
液相鬼峰问题请教
检测限.png
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7楼2017-05-05 16:37:35
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sandy1233

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.从提的梯度看，目前的梯度变化过于剧烈，可调缓梯度
2.也有可能是三氟乙酸试剂纯度问题，可考虑更换纯度更高的试剂
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10楼2017-05-07 11:42:49
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