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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » ZIF-67合成问题
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jlmengfang

新虫

[交流] ZIF-67合成问题

各位虫子，最近在合成ZIF-67，遇到了点问题。
合成方法按照Nanoscale, 2013, 5, 11770的来。
具体的：
1 mmol (249.0 mg)  of Co(NO3)2·6H2O and 4 mmol (328.0 mg) of 2-methylimidazole(2-甲基咪唑)分别溶解在25ml乙醇中。然后混合，再老化24h。最后离心分离洗涤产物

现在问题来了：
1. 产率低。按照上面的方法，最后大致只能得到30mg左右，真心太低，离心的速率是5000转，不知道是否太低，没能全部离心下来。
2. 产物不好收集。干燥以后，刮下来特别容易粘在称量纸上面，在玻璃表面皿上面也特别容易吸附，貌似静电作用好大，是没干燥完全吗？我是60°过夜。

总之，后续样品的处理不尽如人意。求有经验的虫子交流指导。
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1楼 2017-04-26 22:49:41
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锂离子哪里跑

新虫 (正式写手)
★
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
建议你搜下楼雄文的一篇AM文献，好像是合成hollow CoMoS2的，里面有合成zif67的过程，好像用的甲醇作溶剂，至于离心我第一次用1万转5min，后面用乙醇洗则9000-4min

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15楼2017-04-28 07:50:07
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MrSShuai

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，请问你了解甲醇作溶剂和水作为溶剂得到的ZIF-67的区别吗？尤其是热稳定性方面
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36楼2017-11-13 16:47:18
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豌豆熊猫

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1.得到的产物基本就是这个数的。硝酸钴和二甲基咪唑的比例为1：4，一般在无水甲醇溶液中，也可以加入去离子水。产物低的话可以扩大比例，比如，扩大10倍，硝酸钴0..01：0.04mol，如果分散性不好，可以实现充分搅拌和超声。
2.我是直接在离心管中干燥，最后用挂匙刮下来，研钵研磨后，称量后放入离心管中。基本上这个过程又有损耗。理论上硝酸钴：2甲基咪唑=0.0010；0.004mol,产物为40mg,但是我最后得到的产物也是32mg-37mg.
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45楼2018-05-02 16:17:18
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nuoxiaonan

木虫 (正式写手)
★
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
产率本来就很低，你可以放大倍数啊，它是很容易吸附在称量纸上的，倍数放大就好，5000倍离心可以，尺寸较均一

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13楼2017-04-27 00:48:56
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洛羽悠悠

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主你好，请问你做出来的尺寸均一，棱角分明吗？我是在甲醇溶液中做的，比例一模一样，磁力搅拌，甲醇离心，但是就是各种形状，感觉杂质很多，当然产率也是很低，不知道您能不能帮忙找找原因？谢谢！
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37楼2017-11-27 11:51:17
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驻足wc

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
37楼: Originally posted by 洛羽悠悠 at 2017-11-27 11:51:17
楼主你好，请问你做出来的尺寸均一，棱角分明吗？我是在甲醇溶液中做的，比例一模一样，磁力搅拌，甲醇离心，但是就是各种形状，感觉杂质很多，当然产率也是很低，不知道您能不能帮忙找找原因？谢谢！

问题解决了吗？我合成处理的形貌大小不一，怎么才能均匀并控制晶粒大小
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44楼2018-04-23 17:11:28
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jlmengfang

新虫
引用回帖:
13楼: Originally posted by nuoxiaonan at 2017-04-27 00:48:56
产率本来就很低，你可以放大倍数啊，它是很容易吸附在称量纸上的，倍数放大就好，5000倍离心可以，尺寸较均一

你之前也做过吗？可否交流下。初次合成问题多多啊，我那是边刮边跑，最后都飞走了。。。
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16楼2017-05-01 21:41:53
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jlmengfang

新虫
引用回帖:
13楼: Originally posted by nuoxiaonan at 2017-04-27 00:48:56
产率本来就很低，你可以放大倍数啊，它是很容易吸附在称量纸上的，倍数放大就好，5000倍离心可以，尺寸较均一

你之前也做过吗？可否交流下。初次合成问题多多啊，我那是边刮边跑，最后都飞走了。。。
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17楼2017-05-01 21:41:59
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jlmengfang

新虫
引用回帖:
15楼: Originally posted by 锂离子哪里跑 at 2017-04-28 07:50:07
建议你搜下楼雄文的一篇AM文献，好像是合成hollow CoMoS2的，里面有合成zif67的过程，好像用的甲醇作溶剂，至于离心我第一次用1万转5min，后面用乙醇洗则9000-4min

恩 谢谢 楼的我也参考了，他关于ZIF67的其实也基本按照这篇Nanoscale来的，细节上差别不大，我就是感觉产物不好处理，稍微一刮就跑，容易黏在称量纸和玻璃器皿上
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18楼2017-05-01 21:57:07
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小明先生

木虫 (小有名气)
★
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
浓度可以提高2-4倍甚至更多，具体忘记了，至于产物收集，你过滤之后烘干，倒进离心管什么的比较方便

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19楼2017-05-01 22:28:33
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涵月清风

新虫 (初入文坛)
★
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
扩大硝酸盐的用量以及与2-甲基咪唑的比例，可以收的多一点。
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20楼2017-05-02 21:26:30
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紫藤苏柚

新虫 (初入文坛)
★
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
我用的溶剂是甲醇，产率也比较低，但是不会出现粘的现象
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25楼2017-05-06 21:50:14
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jlmengfang

新虫
引用回帖:
20楼: Originally posted by 涵月清风 at 2017-05-02 21:26:30
扩大硝酸盐的用量以及与2-甲基咪唑的比例，可以收的多一点。

谢谢谢，只能多多做才能提高量了
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26楼2017-05-10 18:07:10
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jlmengfang

新虫
引用回帖:
25楼: Originally posted by 紫藤苏柚 at 2017-05-06 21:50:14
我用的溶剂是甲醇，产率也比较低，但是不会出现粘的现象

对 看了大家的经验，产率的确比较低，我的比较容易粘在称量纸上面，处理很麻烦
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27楼2017-05-10 18:08:11
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YIDA111

新虫 (初入文坛)
★
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
13楼: Originally posted by nuoxiaonan at 2017-04-27 00:48:56
产率本来就很低，你可以放大倍数啊，它是很容易吸附在称量纸上的，倍数放大就好，5000倍离心可以，尺寸较均一

楼主，我现在也在做ZIF-67，问题跟你差不多，能问下你找到解决方法了吗
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28楼2017-05-11 13:20:15
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hhjshunshine

新虫 (初入文坛)
我也是 产率太低
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29楼2017-05-17 16:24:26
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Emma_Guo

新虫 (初入文坛)
水热法试试？

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30楼2017-06-16 23:22:47
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yuedingta

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
谁的文章？好像是我们课题组的

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31楼2017-06-16 23:47:17
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stronger灬浩

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问一下将两种溶液混合之后是什么颜色啊，有的文献上写乳白色，我得到的是紫色，不知道对不对
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32楼2017-10-30 14:48:37
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yzm945

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
32楼: Originally posted by stronger灬浩 at 2017-10-30 14:48:37
请问一下将两种溶液混合之后是什么颜色啊，有的文献上写乳白色，我得到的是紫色，不知道对不对

紫色是对的

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33楼2017-10-31 01:38:40
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djw578063895

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by nuoxiaonan at 2017-04-27 00:48:56
产率本来就很低，你可以放大倍数啊，它是很容易吸附在称量纸上的，倍数放大就好，5000倍离心可以，尺寸较均一

怎么计算ZIF-67产率啊？
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34楼2017-11-01 15:44:25
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wei_123321

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，请问做完XRD能对上？我试了很多方法，发现粉末对不上~
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35楼2017-11-13 13:25:51
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迟钝的天才

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
直接在水相中合成试试

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38楼2017-11-30 16:15:16
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ICE071710

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
楼主，请问您说的老化24小时是指什么
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39楼2017-12-11 15:49:55
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jlmengfang

新虫
引用回帖:
39楼: Originally posted by ICE071710 at 2017-12-11 15:49:55
楼主，请问您说的老化24小时是指什么

就是静置就好
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40楼2017-12-11 19:31:18
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ICE071710

新虫 (小有名气)
引用回帖:
40楼: Originally posted by jlmengfang at 2017-12-11 19:31:18
就是静置就好...

多谢

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41楼2017-12-11 20:55:57
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玄鸟

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
38楼: Originally posted by 迟钝的天才 at 2017-11-30 16:15:16
直接在水相中合成试试

大神，水相中如何合成ZIF67？
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42楼2018-03-23 11:38:14
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xsw1EZUNn882

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
37楼: Originally posted by 洛羽悠悠 at 2017-11-27 11:51:17
楼主你好，请问你做出来的尺寸均一，棱角分明吗？我是在甲醇溶液中做的，比例一模一样，磁力搅拌，甲醇离心，但是就是各种形状，感觉杂质很多，当然产率也是很低，不知道您能不能帮忙找找原因？谢谢！

问题解决了吗，我的也是形貌不均一
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43楼2018-04-17 19:14:41
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jlmengfang

新虫
引用回帖:
45楼: Originally posted by 豌豆熊猫 at 2018-05-02 16:17:18
1.得到的产物基本就是这个数的。硝酸钴和二甲基咪唑的比例为1：4，一般在无水甲醇溶液中，也可以加入去离子水。产物低的话可以扩大比例，比如，扩大10倍，硝酸钴0..01：0.04mol，如果分散性不好，可以实现充分搅拌和 ...

是的 产率比较低， 问下 溶剂量低是不是很影响形貌？
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46楼2018-05-02 17:53:59
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小邓学习

银虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我似乎连30毫克都没有

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47楼2018-06-05 22:33:34
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小邓学习

银虫 (著名写手)
引用回帖:
45楼: Originally posted by 豌豆熊猫 at 2018-05-02 16:17:18
1.得到的产物基本就是这个数的。硝酸钴和二甲基咪唑的比例为1：4，一般在无水甲醇溶液中，也可以加入去离子水。产物低的话可以扩大比例，比如，扩大10倍，硝酸钴0..01：0.04mol，如果分散性不好，可以实现充分搅拌和 ...

溶剂体积呢

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48楼2018-06-05 22:38:15
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病娇璐

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
38楼: Originally posted by 迟钝的天才 at 2017-11-30 16:15:16
直接在水相中合成试试

你好，请问可以告知水相合成zif67的方法嘛
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49楼2018-10-29 18:08:31
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yzjxmc

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
35楼: Originally posted by wei_123321 at 2017-11-13 13:25:51
你好，请问做完XRD能对上？我试了很多方法，发现粉末对不上~

我想问一下，你的xrd图对上了吗？
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50楼2018-10-30 10:16:41
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nono20092楼
2017-04-26 23:26   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
·
nono20093楼
2017-04-26 23:26   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
·
nono20094楼
2017-04-26 23:26   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
·
nono20095楼
2017-04-26 23:26   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
·
nono20096楼
2017-04-26 23:27   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
·
nono20097楼
2017-04-26 23:27   回复  
·
syhorchid8楼
2017-04-26 23:49   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
tanliangzhi9楼
2017-04-27 00:14   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
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tanliangzhi10楼
2017-04-27 00:14   回复  
也是小白11楼
2017-04-27 00:23   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
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jufayin12楼
2017-04-27 00:43   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
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zmwboy00114楼
2017-04-27 00:54   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
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chejiacun21楼
2017-05-05 21:21   回复  
jlmengfang(金币+1): 谢谢参与
lvluohua22楼
2017-05-05 22:00   回复  
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李慧玲23楼
2017-05-05 22:04   回复  
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sz_kebaoyuan24楼
2017-05-05 22:18   回复  
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