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jlmengfang

新虫

应助: 0 (幼儿园)
金币: 24.5
在线: 285.5小时
虫号: 1108921

[交流] ZIF-67合成问题

各位虫子，最近在合成ZIF-67，遇到了点问题。
合成方法按照Nanoscale, 2013, 5, 11770的来。
具体的：
1 mmol (249.0 mg) of Co(NO3)2·6H2O and 4 mmol (328.0 mg) of 2-methylimidazole(2-甲基咪唑)分别溶解在25ml乙醇中。然后混合，再老化24h。最后离心分离洗涤产物

现在问题来了：
1. 产率低。按照上面的方法，最后大致只能得到30mg左右，真心太低，离心的速率是5000转，不知道是否太低，没能全部离心下来。
2. 产物不好收集。干燥以后，刮下来特别容易粘在称量纸上面，在玻璃表面皿上面也特别容易吸附，貌似静电作用好大，是没干燥完全吗？我是60°过夜。

总之，后续样品的处理不尽如人意。求有经验的虫子交流指导。

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1楼 2017-04-26 22:49:41

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豌豆熊猫

新虫 (小有名气)

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帖子: 118
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虫号: 7292472

★
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1.得到的产物基本就是这个数的。硝酸钴和二甲基咪唑的比例为1：4，一般在无水甲醇溶液中，也可以加入去离子水。产物低的话可以扩大比例，比如，扩大10倍，硝酸钴0..01：0.04mol，如果分散性不好，可以实现充分搅拌和超声。
2.我是直接在离心管中干燥，最后用挂匙刮下来，研钵研磨后，称量后放入离心管中。基本上这个过程又有损耗。理论上硝酸钴：2甲基咪唑=0.0010；0.004mol,产物为40mg,但是我最后得到的产物也是32mg-37mg.