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qpalzm0523木虫 (正式写手)
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溶胶凝胶法制备相关问题请教！ 已有2人参与
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本人采用溶胶凝胶法制备二元金属复合物，具体操作为：两种硝酸盐+柠檬酸+乙二醇+水于敞口烧杯中，磁力搅拌，水浴80℃，加热约3h后溶液还剩少许，此时会有棕黄色浓烟冒出，之后出现溶胶状，磁力搅拌至转不动，从水浴上取出，冷却过程中很快就形成凝胶。以上是我的操作，实验过程中有些疑问想请教有经验的虫友。 1、文献报道水浴都得7/8h，本人实验中就3h差不多蒸干了，是我操作有误还是这个时间是由加入的水量、整个反应体系大小有关？ 2、反应后期棕黄色浓烟是否是硝酸分解所致？ 3、溶胶与凝胶的转变很快，不像文献报道中的需陈化一段时间，是我对溶胶凝胶状态理解有误？本人理解溶胶如蜂蜜，凝胶如果冻。（理解可能不太准确啊，见谅） 4、反应最后形成溶胶后取出放置冷却突然出现明火，使得凝胶瞬间燃烧成泥土色（因为没有使用水浴，是否是成凝胶后温度突然升高，导致的明火？）。明火的具体成因是什么？凝胶遇明火后还有活性吗？制备的催化氧化催化剂会自燃吗？存放过程中有什么特别要注意的安全事项吗？ |
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