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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 溶胶凝胶法制备相关问题请教！
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qpalzm0523

木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶法制备相关问题请教！ 已有2人参与

本人采用溶胶凝胶法制备二元金属复合物，具体操作为：两种硝酸盐+柠檬酸+乙二醇+水于敞口烧杯中，磁力搅拌，水浴80℃，加热约3h后溶液还剩少许，此时会有棕黄色浓烟冒出，之后出现溶胶状，磁力搅拌至转不动，从水浴上取出，冷却过程中很快就形成凝胶。以上是我的操作，实验过程中有些疑问想请教有经验的虫友。
1、文献报道水浴都得7/8h，本人实验中就3h差不多蒸干了，是我操作有误还是这个时间是由加入的水量、整个反应体系大小有关？
2、反应后期棕黄色浓烟是否是硝酸分解所致？
3、溶胶与凝胶的转变很快，不像文献报道中的需陈化一段时间，是我对溶胶凝胶状态理解有误？本人理解溶胶如蜂蜜，凝胶如果冻。（理解可能不太准确啊，见谅）
4、反应最后形成溶胶后取出放置冷却突然出现明火，使得凝胶瞬间燃烧成泥土色（因为没有使用水浴，是否是成凝胶后温度突然升高，导致的明火？）。明火的具体成因是什么？凝胶遇明火后还有活性吗？制备的催化氧化催化剂会自燃吗？存放过程中有什么特别要注意的安全事项吗？
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1楼 2017-04-18 21:21:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 薄荷一样美好 at 2017-04-20 10:29:44
会不会是蒸的太干？很久以前做过 但我的操作是常温抽滤自然干燥

感谢回复！确有可能，水基本蒸发后温度出现急剧上升导致。
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6楼2017-04-20 14:21:56
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yyz1993924

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qpalzm0523: 金币+10 2017-04-20 17:31:39
1 应该是加入的水量多少以及温度的问题
2 是硝酸分解
3 柠檬酸络合法制备的是凝胶，不是溶胶
4 出现明火是柠檬酸的自燃烧现象，常温下应该不会发生，在一定温度下才会发生，可能是你的金属导致从而引发了自燃烧
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7楼2017-04-20 16:06:40
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海稻人

新虫 (初入文坛)
我的60℃水浴，半个小时搅不动

发自小木虫Android客户端
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9楼2017-11-17 22:53:55
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普通回帖

qpalzm0523

木虫 (正式写手)
自己顶下
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2楼2017-04-19 13:40:38
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匿名
本帖仅楼主可见
3楼2017-04-20 06:35:06
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qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 追风神腿 at 2017-04-20 06:35:06

不带这么玩的啊
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4楼2017-04-20 08:57:48
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薄荷一样美好

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qpalzm0523: 金币+5, ★有帮助 2017-04-20 14:22:11
会不会是蒸的太干？很久以前做过 但我的操作是常温抽滤自然干燥
赞一下 回复此楼
BLESSME,PLEASE
5楼2017-04-20 10:29:44
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qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yyz1993924 at 2017-04-20 16:06:40
1 应该是加入的水量多少以及温度的问题
2 是硝酸分解
3 柠檬酸络合法制备的是凝胶，不是溶胶
4 出现明火是柠檬酸的自燃烧现象，常温下应该不会发生，在一定温度下才会发生，可能是你的金属导致从而引发了自燃烧

感谢回复！1、2我基本明白了，可以具体说说3中溶胶、凝胶外在现象的区别吗？
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8楼2017-04-20 17:31:21
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天际八一

木虫 (著名写手)
4中发生明火跟柠檬酸是没有关系的，自己以前遇到过一次，这是硝酸根的原因，还有凝胶形成的后期温度很重要

发自小木虫Android客户端
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Ifyouwouldgouphigh!
10楼2018-01-07 01:13:37
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