应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 溶胶凝胶法制备相关问题请教！
121/2返回列表12下一页
查看: 3170  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

qpalzm0523

木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶法制备相关问题请教！ 已有2人参与

本人采用溶胶凝胶法制备二元金属复合物，具体操作为：两种硝酸盐+柠檬酸+乙二醇+水于敞口烧杯中，磁力搅拌，水浴80℃，加热约3h后溶液还剩少许，此时会有棕黄色浓烟冒出，之后出现溶胶状，磁力搅拌至转不动，从水浴上取出，冷却过程中很快就形成凝胶。以上是我的操作，实验过程中有些疑问想请教有经验的虫友。
1、文献报道水浴都得7/8h，本人实验中就3h差不多蒸干了，是我操作有误还是这个时间是由加入的水量、整个反应体系大小有关？
2、反应后期棕黄色浓烟是否是硝酸分解所致？
3、溶胶与凝胶的转变很快，不像文献报道中的需陈化一段时间，是我对溶胶凝胶状态理解有误？本人理解溶胶如蜂蜜，凝胶如果冻。（理解可能不太准确啊，见谅）
4、反应最后形成溶胶后取出放置冷却突然出现明火，使得凝胶瞬间燃烧成泥土色（因为没有使用水浴，是否是成凝胶后温度突然升高，导致的明火？）。明火的具体成因是什么？凝胶遇明火后还有活性吗？制备的催化氧化催化剂会自燃吗？存放过程中有什么特别要注意的安全事项吗？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2017-04-18 21:21:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 薄荷一样美好 at 2017-04-20 10:29:44
会不会是蒸的太干？很久以前做过 但我的操作是常温抽滤自然干燥

感谢回复！确有可能，水基本蒸发后温度出现急剧上升导致。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2017-04-20 14:21:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyz1993924

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qpalzm0523: 金币+10 2017-04-20 17:31:39
1 应该是加入的水量多少以及温度的问题
2 是硝酸分解
3 柠檬酸络合法制备的是凝胶，不是溶胶
4 出现明火是柠檬酸的自燃烧现象，常温下应该不会发生，在一定温度下才会发生，可能是你的金属导致从而引发了自燃烧
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2017-04-20 16:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海稻人

新虫 (初入文坛)
我的60℃水浴，半个小时搅不动

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2017-11-17 22:53:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

qpalzm0523

木虫 (正式写手)
自己顶下
回复此楼
2楼2017-04-19 13:40:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名
本帖仅楼主可见
3楼2017-04-20 06:35:06
已阅   申请C-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 追风神腿 at 2017-04-20 06:35:06

不带这么玩的啊
回复此楼
4楼2017-04-20 08:57:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

薄荷一样美好

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qpalzm0523: 金币+5, ★有帮助 2017-04-20 14:22:11
会不会是蒸的太干？很久以前做过 但我的操作是常温抽滤自然干燥
赞一下 回复此楼
BLESSME,PLEASE
5楼2017-04-20 10:29:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qpalzm0523

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yyz1993924 at 2017-04-20 16:06:40
1 应该是加入的水量多少以及温度的问题
2 是硝酸分解
3 柠檬酸络合法制备的是凝胶，不是溶胶
4 出现明火是柠檬酸的自燃烧现象，常温下应该不会发生，在一定温度下才会发生，可能是你的金属导致从而引发了自燃烧

感谢回复！1、2我基本明白了，可以具体说说3中溶胶、凝胶外在现象的区别吗？
赞一下 回复此楼
8楼2017-04-20 17:31:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天际八一

木虫 (著名写手)
4中发生明火跟柠檬酸是没有关系的，自己以前遇到过一次，这是硝酸根的原因，还有凝胶形成的后期温度很重要

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
Ifyouwouldgouphigh!
10楼2018-01-07 01:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 qpalzm0523 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +5 process2012 2026-08-23 7/350 2026-08-25 09:42 by huixian257
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +17 kkkl_v 2026-08-19 18/900 2026-08-25 09:41 by windflowerwy
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +25 yaoyewhu2008 2026-08-20 27/1350 2026-08-25 08:01 by Equinoxhua
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭