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lucky1994

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助药物液质联用后检测不到药物的原因已有4人参与

药物用三重四级杆,ESI正离子模式检测,单独进质谱可以检测到药物,连上液相后,就检测不到了,用相同的液相条件,在相同型号的液相上,紫外检测器可以出峰,现在就是不明白液质联用后为什么检测不到药物,药物的极性比较低,常温下粘稠,不溶于水,溶于甲醇,氯仿,结构含一个酚羟基

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Icandoit.Icangetit.
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super266

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
单独进质谱难道不是用液相色谱的自动进样?ESI一般有阀切换吧,就是没有目标的时候是到废液,有目标峰的时候切换进质谱,你是不是没有设置时间切换

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人生路莫慌张
2楼2017-04-17 21:33:27
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lucky1994

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by super266 at 2017-04-17 21:33:27
单独进质谱难道不是用液相色谱的自动进样?ESI一般有阀切换吧,就是没有目标的时候是到废液,有目标峰的时候切换进质谱,你是不是没有设置时间切换

这些都反复确认过了,没有弄错,没有切废液,全部进质谱,现在是怀疑不过柱子药物是正离子模式检测,过了柱子变成负离子模式,明天再试一下,你有遇到过这种情况么?

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3楼2017-04-18 16:50:47
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yuxuanljl

至尊木虫 (知名作家)

液相和质谱连接线堵了?

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4楼2017-04-18 18:31:44
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
单独进质谱是指Tune方法的时候能找到Q1是吗?
你进样的样品是用什么配制的?是否是基质效应影响的?

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5楼2017-04-19 13:04:53
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lucky1994

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yuxuanljl at 2017-04-18 18:31:44
液相和质谱连接线堵了?

可是其他的东西比如内标又可以检测出来,可能是没有离子化?可是不知道怎么增加药物离子化

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6楼2017-04-19 13:47:21
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lucky1994

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by llw1986 at 2017-04-19 13:04:53
单独进质谱是指Tune方法的时候能找到Q1是吗?
你进样的样品是用什么配制的?是否是基质效应影响的?

用甲醇配置的,溶剂效应会有,但是可以辨别,就是测不到自己的药物,也换其他流动相,100乙腈,甲醇等等,在有机相里面加酸,加甲酸胺等等,就是重复不了峰,很不解

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7楼2017-04-19 13:51:39
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北京雷泰仪器

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1,直接进样是标准品直接溶解在醇溶液里吧?连上液相之后进的样品是一样的吗?也是直接溶解在纯有机溶剂中的标准品吗?没有经过前处理吧。
2,怀疑是色谱柱的问题的话直接把色谱柱去掉。峰形可能会比较差,但起码能出峰。
3,离子对分子量,锥孔毛细管电压啥的都再检查一遍。

希望能够帮到你
8楼2017-04-19 14:07:27
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by lucky1994 at 2017-04-19 13:51:39
用甲醇配置的,溶剂效应会有,但是可以辨别,就是测不到自己的药物,也换其他流动相,100乙腈,甲醇等等,在有机相里面加酸,加甲酸胺等等,就是重复不了峰,很不解
...

那暂时先不要在流动相上费力气了 你先确定下你的方法里面的离子对有没有弄错啥的 在看看液相方法对不对 这些都确定了后在从柱子上下手(根据化合物的极性来选择)
9楼2017-04-19 15:00:18
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

10楼2018-01-19 12:40:36
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