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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助药物液质联用后检测不到药物的原因
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lucky1994

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助药物液质联用后检测不到药物的原因 已有4人参与

药物用三重四级杆，ESI正离子模式检测，单独进质谱可以检测到药物，连上液相后，就检测不到了，用相同的液相条件，在相同型号的液相上，紫外检测器可以出峰，现在就是不明白液质联用后为什么检测不到药物，药物的极性比较低，常温下粘稠，不溶于水，溶于甲醇，氯仿，结构含一个酚羟基

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Icandoit.Icangetit.
1楼 2017-04-17 14:04:07
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super266

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单独进质谱难道不是用液相色谱的自动进样？ESI一般有阀切换吧，就是没有目标的时候是到废液，有目标峰的时候切换进质谱，你是不是没有设置时间切换

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人生路莫慌张
2楼2017-04-17 21:33:27
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lucky1994

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by super266 at 2017-04-17 21:33:27
单独进质谱难道不是用液相色谱的自动进样？ESI一般有阀切换吧，就是没有目标的时候是到废液，有目标峰的时候切换进质谱，你是不是没有设置时间切换

这些都反复确认过了，没有弄错，没有切废液，全部进质谱，现在是怀疑不过柱子药物是正离子模式检测，过了柱子变成负离子模式，明天再试一下，你有遇到过这种情况么？

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Icandoit.Icangetit.
3楼2017-04-18 16:50:47
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yuxuanljl

至尊木虫 (知名作家)
液相和质谱连接线堵了？

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4楼2017-04-18 18:31:44
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单独进质谱是指Tune方法的时候能找到Q1是吗？
你进样的样品是用什么配制的？是否是基质效应影响的？
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lucky1994
5楼2017-04-19 13:04:53
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lucky1994

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuxuanljl at 2017-04-18 18:31:44
液相和质谱连接线堵了？

可是其他的东西比如内标又可以检测出来，可能是没有离子化？可是不知道怎么增加药物离子化

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Icandoit.Icangetit.
6楼2017-04-19 13:47:21
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lucky1994

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by llw1986 at 2017-04-19 13:04:53
单独进质谱是指Tune方法的时候能找到Q1是吗？
你进样的样品是用什么配制的？是否是基质效应影响的？

用甲醇配置的，溶剂效应会有，但是可以辨别，就是测不到自己的药物，也换其他流动相，100乙腈，甲醇等等，在有机相里面加酸，加甲酸胺等等，就是重复不了峰，很不解

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Icandoit.Icangetit.
7楼2017-04-19 13:51:39
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北京雷泰仪器

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1，直接进样是标准品直接溶解在醇溶液里吧？连上液相之后进的样品是一样的吗？也是直接溶解在纯有机溶剂中的标准品吗？没有经过前处理吧。
2，怀疑是色谱柱的问题的话直接把色谱柱去掉。峰形可能会比较差，但起码能出峰。
3，离子对分子量，锥孔毛细管电压啥的都再检查一遍。

希望能够帮到你
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8楼2017-04-19 14:07:27
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by lucky1994 at 2017-04-19 13:51:39
用甲醇配置的，溶剂效应会有，但是可以辨别，就是测不到自己的药物，也换其他流动相，100乙腈，甲醇等等，在有机相里面加酸，加甲酸胺等等，就是重复不了峰，很不解
...

那暂时先不要在流动相上费力气了 你先确定下你的方法里面的离子对有没有弄错啥的 在看看液相方法对不对 这些都确定了后在从柱子上下手（根据化合物的极性来选择）
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9楼2017-04-19 15:00:18
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
跟柱子有关系

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10楼2018-01-19 12:40:36
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