24小时热门版块排行榜    

查看: 2025  |  回复: 9

lucky1994

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助药物液质联用后检测不到药物的原因 已有4人参与

药物用三重四级杆,ESI正离子模式检测,单独进质谱可以检测到药物,连上液相后,就检测不到了,用相同的液相条件,在相同型号的液相上,紫外检测器可以出峰,现在就是不明白液质联用后为什么检测不到药物,药物的极性比较低,常温下粘稠,不溶于水,溶于甲醇,氯仿,结构含一个酚羟基

发自小木虫IOS客户端
回复此楼
Icandoit.Icangetit.
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

super266

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
单独进质谱难道不是用液相色谱的自动进样?ESI一般有阀切换吧,就是没有目标的时候是到废液,有目标峰的时候切换进质谱,你是不是没有设置时间切换

发自小木虫IOS客户端
人生路莫慌张
2楼2017-04-17 21:33:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lucky1994

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by super266 at 2017-04-17 21:33:27
单独进质谱难道不是用液相色谱的自动进样?ESI一般有阀切换吧,就是没有目标的时候是到废液,有目标峰的时候切换进质谱,你是不是没有设置时间切换

这些都反复确认过了,没有弄错,没有切废液,全部进质谱,现在是怀疑不过柱子药物是正离子模式检测,过了柱子变成负离子模式,明天再试一下,你有遇到过这种情况么?

发自小木虫IOS客户端
Icandoit.Icangetit.
3楼2017-04-18 16:50:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuxuanljl

至尊木虫 (知名作家)

液相和质谱连接线堵了?

发自小木虫Android客户端
4楼2017-04-18 18:31:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
单独进质谱是指Tune方法的时候能找到Q1是吗?
你进样的样品是用什么配制的?是否是基质效应影响的?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2017-04-19 13:04:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lucky1994

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yuxuanljl at 2017-04-18 18:31:44
液相和质谱连接线堵了?

可是其他的东西比如内标又可以检测出来,可能是没有离子化?可是不知道怎么增加药物离子化

发自小木虫IOS客户端
Icandoit.Icangetit.
6楼2017-04-19 13:47:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lucky1994

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by llw1986 at 2017-04-19 13:04:53
单独进质谱是指Tune方法的时候能找到Q1是吗?
你进样的样品是用什么配制的?是否是基质效应影响的?

用甲醇配置的,溶剂效应会有,但是可以辨别,就是测不到自己的药物,也换其他流动相,100乙腈,甲醇等等,在有机相里面加酸,加甲酸胺等等,就是重复不了峰,很不解

发自小木虫IOS客户端
Icandoit.Icangetit.
7楼2017-04-19 13:51:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

北京雷泰仪器

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1,直接进样是标准品直接溶解在醇溶液里吧?连上液相之后进的样品是一样的吗?也是直接溶解在纯有机溶剂中的标准品吗?没有经过前处理吧。
2,怀疑是色谱柱的问题的话直接把色谱柱去掉。峰形可能会比较差,但起码能出峰。
3,离子对分子量,锥孔毛细管电压啥的都再检查一遍。

希望能够帮到你
8楼2017-04-19 14:07:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by lucky1994 at 2017-04-19 13:51:39
用甲醇配置的,溶剂效应会有,但是可以辨别,就是测不到自己的药物,也换其他流动相,100乙腈,甲醇等等,在有机相里面加酸,加甲酸胺等等,就是重复不了峰,很不解
...

那暂时先不要在流动相上费力气了 你先确定下你的方法里面的离子对有没有弄错啥的 在看看液相方法对不对 这些都确定了后在从柱子上下手(根据化合物的极性来选择)
9楼2017-04-19 15:00:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

10楼2018-01-19 12:40:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lucky1994 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +37 医学老男孩 2026-08-13 86/4300 2026-08-18 00:18 by longsantaizi
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +4 基诺咪客 2026-08-17 4/200 2026-08-17 16:10 by Vivilian
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
请填处理意见