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关于内标法分析发射光谱 已有3人参与
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陈添兵的基于内标法分析土壤中的Pb元素的LIBS试验研究一文中，选取Fe元素为内标元素，在样品制备中为什么是配制一定浓度的Pb元素样品，而不是配制一定浓度Fe元素样品呢？也可以撇开这篇文章，详细说一下内标法的原理和实验方法，拜谢！ 发自小木虫Android客户端 |
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【答案】应助回帖
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他是往同一种土壤样品中添加 Pb，也就是说这几组样品中其他成分都是一样的，只有 Pb 浓度不同而已。 这里选择除了Pb(NO3)2以外的任何元素作为内标都是可以的，这就需要选择一个发射谱线较为稳定的元素作为内标了。 通过这些具有不同浓度的 Pb 土壤样品建立关于铅浓度的定标曲线。 验证时，仍然是针对该种土壤，可以估算出土壤中的Pb浓度。 这是内标法存在的问题。 该实验中选取的是A 地的土壤做实验， 定标曲线对于B地的土壤可能就无法实现了。 所以通常选择内标是针对同一类型的样品中，含量较为稳定的元素作为内标的。 举个例子， 同一类型样品：某某土壤 ； 找到该类土壤的共同性，例如这种土壤中二氧化硅的含量稳定在60%-65%之间，那我们就可以选择硅作为内标。认为在这种土壤中硅含量是一个确定值。 这时我们想研究这种土壤中的Cr 的浓度，我们就需要配置一些不同Cr含量的已知样品去建立定标曲线，以后碰到 Cr含量未知的“这种土壤”，对其进行LIBS检测，再结合定标曲线就可以预测其中Cr浓度。 同样如果这时检测的不是 “这种土壤”，该定标曲线可能就无效了。 所以，内标法本身就是最大限度的对物质进行分类的过程，以某种特征进行分类。 如果你能找到全天下所有土壤的共同性，难么你只需要选择其作为内标，就不会出现A地土壤定标曲线和B地定标曲线不共用的情况了。 可惜的是，这不现实。 往往只能局限于某地或者某种样品 当然以上仅限于讨论内标法，LIBS定标还有很多方法。只是内标比较简单而已。 |
8楼2017-08-16 08:45:04
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