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refraction

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于内标法分析发射光谱 已有3人参与

陈添兵的基于内标法分析土壤中的Pb元素的LIBS试验研究一文中,选取Fe元素为内标元素,在样品制备中为什么是配制一定浓度的Pb元素样品,而不是配制一定浓度Fe元素样品呢?也可以撇开这篇文章,详细说一下内标法的原理和实验方法,拜谢!

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水仙草

木虫 (小有名气)

加入内标元素的目的是利用分析线与内标线的强度之比进行标准化 是为了抵消由于分析条件波动引起的谱线强度波动,以提高准确的度。

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2楼2017-04-13 09:07:20
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refraction

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 水仙草 at 2017-04-13 09:07:20
加入内标元素的目的是利用分析线与内标线的强度之比进行标准化 是为了抵消由于分析条件波动引起的谱线强度波动,以提高准确的度。

内标元素不应该是选取基体元素或者样品中不含的元素么,为什么要配制含一定Pb的溶液?

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3楼2017-04-13 14:52:19
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792299196

铁杆木虫 (职业作家)

老虎

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
refraction: 金币+2, ★★★很有帮助 2017-04-14 10:14:35
内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
白话就是,你测每个样的时候,加入一种稳定的,容易测准的物质,来校准和消除实验中的数据波动和其他影响。
今早的容颜老于昨晚
4楼2017-04-13 15:31:46
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refraction

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 792299196 at 2017-04-13 15:31:46
内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
白话就是,你测每个样的时候,加入一种稳 ...

那内标元素怎么确定呢,还有如果确定了内标元素是不是配制一定浓度的标准样品?

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5楼2017-04-14 10:15:33
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lazyyu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先,该作者是为了检测Pb元素,可以参考实验方法中的控制变量方法;
第二,内标法,简单说就是找到一条激发很好的谱线,把它作为标尺,就像数字1一样,进而得到其他谱线与这条内标曲线的比值,然后进行数据定量和定性分析。
第三,实验方法的话,一般准从控制变量法和数据处理的基本步骤就可以了。
6楼2017-04-19 21:08:17
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refraction

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lazyyu at 2017-04-19 21:08:17
首先,该作者是为了检测Pb元素,可以参考实验方法中的控制变量方法;
第二,内标法,简单说就是找到一条激发很好的谱线,把它作为标尺,就像数字1一样,进而得到其他谱线与这条内标曲线的比值,然后进行数据定量和 ...

那激发很好的谱线怎么知道它的含量呢

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7楼2017-04-20 12:18:14
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dennisliang1

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

他是往同一种土壤样品中添加 Pb,也就是说这几组样品中其他成分都是一样的,只有 Pb 浓度不同而已。  这里选择除了Pb(NO3)2以外的任何元素作为内标都是可以的,这就需要选择一个发射谱线较为稳定的元素作为内标了。

通过这些具有不同浓度的 Pb 土壤样品建立关于铅浓度的定标曲线。  验证时,仍然是针对该种土壤,可以估算出土壤中的Pb浓度。

这是内标法存在的问题。 该实验中选取的是A  地的土壤做实验,  定标曲线对于B地的土壤可能就无法实现了。


所以通常选择内标是针对同一类型的样品中,含量较为稳定的元素作为内标的。

举个例子,   同一类型样品:某某土壤 ; 找到该类土壤的共同性,例如这种土壤中二氧化硅的含量稳定在60%-65%之间,那我们就可以选择硅作为内标。认为在这种土壤中硅含量是一个确定值。  这时我们想研究这种土壤中的Cr 的浓度,我们就需要配置一些不同Cr含量的已知样品去建立定标曲线,以后碰到 Cr含量未知的“这种土壤”,对其进行LIBS检测,再结合定标曲线就可以预测其中Cr浓度。  同样如果这时检测的不是 “这种土壤”,该定标曲线可能就无效了。

所以,内标法本身就是最大限度的对物质进行分类的过程,以某种特征进行分类。  如果你能找到全天下所有土壤的共同性,难么你只需要选择其作为内标,就不会出现A地土壤定标曲线和B地定标曲线不共用的情况了。  可惜的是,这不现实。 往往只能局限于某地或者某种样品

当然以上仅限于讨论内标法,LIBS定标还有很多方法。只是内标比较简单而已。
8楼2017-08-16 08:45:04
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