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sheven

木虫 (正式写手)

[交流] 询问关于色谱检测的接问题,有奖励,谢谢

现在实验市有岛津GC-14C色谱,2根柱子为TDX-01和PoraPak Q,TCD检测.
目前做CO氧化,H2载气,用TDX分离CO,CO2来计算转化率.

那么如果做富氢条件下CO选择氧化,是不是应该把载气换为N2,我看有文献上说用分子筛分离H2,CO,O2,用PoraPak Q分离CO2和H2O,需要2次进样,但是只用到CO和O2消耗就可以计算选择性了,那是不是用一个柱子一次进样就可以完成了呢.如果我设计换 N2做载气,用现有装置是不是就可以完成这个反应的检测了呢?

还有我的现有条件,如果做CH4部分氧化和水气变换不知道如何,我查了下柱子性能,发现Porapak Q能有效分离C1~C2烃类气体及H2、CO2等。TDX-01适用于分离低碳烃类、惰性气体、亦用于空气中氧、氮的分离和石油裂解气轻组分的分离,乙烯中微量杂质的分析,低碳烃中微量水、SO2、CO2等的分析,不知道有没有着方面的专家给点意见,谢谢了.
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
sheven(金币+3,VIP+0):很全面,谢谢先
1. TCD检测器推荐使用的载气是高纯的氢气或者氦气。不推荐使用氮气。原因是:氮气热导率较低,导致TCD桥流最大在75mA左右,而氢气或者氦气可以达到200+mA。

2. 我没有做过CO氧化的问题,但是,TDX-01上出峰的顺序大概是:He(H2),O2(Ar),N2,CO,CH4,CO2,H2O。其中,He(H2载气时)H2(He载气时)可以认为是无保留气体,O2,N2可以在40℃,3M长的柱子上分开,CO和CH4么有什么要注意的,CO2出峰很晚,H2O拖尾很厉害。

3. 如果只是检测CO和CO2,TDX-01完全可以满足要求。

4.甲烷部分氧化和水汽变换应该是没有问题的。Q柱可以用于分离有机组分,TDX-01可以分离无机组分和C1~C3的烃类。只是TCD的检测限相对FID为低。

如果只有一台色谱,检测起来会比较麻烦。TDX一般使用温度都在180℃以内的。
P-Q柱有时候要程序升温到200℃。
2楼2009-01-03 15:04:35
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sheven

木虫 (正式写手)

顶起来,希望继续得到帮助。
比如大家做富H2条件CO氧化,CH4部分氧化和水汽变换的柱子选择,柱温。还有有没有要注意的东西。
3楼2009-01-05 12:08:27
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