24小时热门版块排行榜    

查看: 1565  |  回复: 2
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kingjazz23

金虫 (小有名气)

[求助] 求助关于GC-MS检测硅烷化样品的若干问题

昨天去做了硅烷化样品的GC-MS检测,发现有不少问题:

首先我做的硅烷化用的是MSTFA衍生化试剂,我是将我的标准品用氮吹仪 吹干后,再用MSTFA溶解反应的

(1)想问问为什么基线会飘得如此厉害?我的程序是80度一分钟,然后每分钟20度升到300度,保持20分钟,这个基线的漂移和温度有关吗?

(2)因为我做的是标准品,在21分钟左右有一个峰出现,保留时间和文献可以比对的上,但是我一看质谱图,发现比对不上,用NIST数据库搜了一下,发现是一个聚氧硅类的化合物,并不是我的标准品,但是不明白为什么会出现一个这样的峰?

希望各位虫友帮忙解答一下,万分感谢!!!

求助关于GC-MS检测硅烷化样品的若干问题
IMG_8217.JPG@wyy080214@klicking@鸭绿江畔
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

(1)
基线漂移升高确实是因为温度的影响,初始温度80,20度的升温速率,10分钟左右达到280℃,高温引起的柱流失造成基线上漂是比较正常的。(一般常用的-5 的柱子,超过260℃,基线都会上漂)

(2)
从谱图看,你的TIC响应值很低,不知道你的标准品浓度怎样?是否过低?还是气相条件设置不合理(比如分流比过大,进样量偏小等)。如果想使用谱库检索定性,建议你调整检测条件,使TIC中目标峰信噪比高些才可能有好的检索结果,另外在检索之前通过使用背景扣除或者谱图差减功能,去除噪音和其它干扰,然后再检索。
3楼2017-06-08 10:52:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 3 个回答

wyy1992

新虫 (初入文坛)

亲  你的样品是用多少衍生试剂和什么条件下进行硅烷化的
2楼2017-06-07 21:01:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 长年满屏的广告,版主太不责任了。基金也等的急 +3 gltch 2026-08-12 3/150 2026-08-12 13:25 by dcqxinyang
[基金申请] filecode +11 documentary 2026-08-10 12/600 2026-08-12 12:42 by kudofaye
[基金申请] 不应该看fileCode +4 且听虎啸 2026-08-12 4/200 2026-08-12 12:40 by 行无人
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 19/950 2026-08-12 10:55 by 要乐观耀哥
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见