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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助关于GC-MS检测硅烷化样品的若干问题
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kingjazz23

金虫 (小有名气)

[求助] 求助关于GC-MS检测硅烷化样品的若干问题

昨天去做了硅烷化样品的GC-MS检测，发现有不少问题：

首先我做的硅烷化用的是MSTFA衍生化试剂，我是将我的标准品用氮吹仪 吹干后，再用MSTFA溶解反应的

（1）想问问为什么基线会飘得如此厉害？我的程序是80度一分钟，然后每分钟20度升到300度，保持20分钟，这个基线的漂移和温度有关吗？

（2）因为我做的是标准品，在21分钟左右有一个峰出现，保留时间和文献可以比对的上，但是我一看质谱图，发现比对不上，用NIST数据库搜了一下，发现是一个聚氧硅类的化合物，并不是我的标准品，但是不明白为什么会出现一个这样的峰？

希望各位虫友帮忙解答一下，万分感谢！！！

求助关于GC-MS检测硅烷化样品的若干问题
IMG_8217.JPG@wyy080214@klicking@鸭绿江畔
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1楼 2017-04-11 10:52:43
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wyy1992

新虫 (初入文坛)
亲  你的样品是用多少衍生试剂和什么条件下进行硅烷化的
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2楼2017-06-07 21:01:55
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
（1）
基线漂移升高确实是因为温度的影响，初始温度80,20度的升温速率，10分钟左右达到280℃，高温引起的柱流失造成基线上漂是比较正常的。（一般常用的-5 的柱子，超过260℃，基线都会上漂）

（2）
从谱图看，你的TIC响应值很低，不知道你的标准品浓度怎样？是否过低？还是气相条件设置不合理（比如分流比过大，进样量偏小等）。如果想使用谱库检索定性，建议你调整检测条件，使TIC中目标峰信噪比高些才可能有好的检索结果，另外在检索之前通过使用背景扣除或者谱图差减功能，去除噪音和其它干扰，然后再检索。
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3楼2017-06-08 10:52:51
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