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kingjazz23

金虫 (小有名气)

[求助] 求助关于GC-MS检测硅烷化样品的若干问题

昨天去做了硅烷化样品的GC-MS检测,发现有不少问题:

首先我做的硅烷化用的是MSTFA衍生化试剂,我是将我的标准品用氮吹仪 吹干后,再用MSTFA溶解反应的

(1)想问问为什么基线会飘得如此厉害?我的程序是80度一分钟,然后每分钟20度升到300度,保持20分钟,这个基线的漂移和温度有关吗?

(2)因为我做的是标准品,在21分钟左右有一个峰出现,保留时间和文献可以比对的上,但是我一看质谱图,发现比对不上,用NIST数据库搜了一下,发现是一个聚氧硅类的化合物,并不是我的标准品,但是不明白为什么会出现一个这样的峰?

希望各位虫友帮忙解答一下,万分感谢!!!

求助关于GC-MS检测硅烷化样品的若干问题
IMG_8217.JPG@wyy080214@klicking@鸭绿江畔
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wyy1992

新虫 (初入文坛)

亲  你的样品是用多少衍生试剂和什么条件下进行硅烷化的
2楼2017-06-07 21:01:55
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

(1)
基线漂移升高确实是因为温度的影响,初始温度80,20度的升温速率,10分钟左右达到280℃,高温引起的柱流失造成基线上漂是比较正常的。(一般常用的-5 的柱子,超过260℃,基线都会上漂)

(2)
从谱图看,你的TIC响应值很低,不知道你的标准品浓度怎样?是否过低?还是气相条件设置不合理(比如分流比过大,进样量偏小等)。如果想使用谱库检索定性,建议你调整检测条件,使TIC中目标峰信噪比高些才可能有好的检索结果,另外在检索之前通过使用背景扣除或者谱图差减功能,去除噪音和其它干扰,然后再检索。
3楼2017-06-08 10:52:51
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