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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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琳逸喏: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2017-04-11 15:31:40

第一种合成方法:
2,4一二氧代己酸乙酯13的合成在甲乙酮和草酸乙酯的克莱森反应当中尽管考虑了各种溶剂，还是形成了14到5%的不期望的副产物，3一甲基ー2,4一二氧代戊酸乙酯。由于沸点差别小，蒸馏提纯困难，因而蒸馏提纯不可取。这样会副生出令人担心使农作物枯萎的化合物。所以无论如何必须使其低于0.5%。Y先生从丰富的经验出发一直充满自信，“如果这个方法不行，就在下一步中避开吧”。
第二种合成方法:
1. 2,4-二氧代己酸乙酯(1)的合成
在甲乙酮与草酸二乙酯的克莱森反应中难以不形成3一甲基ー2,4一二氧代戊酸乙酯(II)22)。已有报道，使用从乙醇到非质子性的二乙醚作溶剂能够抑制17%到5%的副产物产生。笔者即使以工业上更具优势的高沸点溶剂二异丙醚、二丁基醚以及甲苯24)也同样能够进行合成。反应后虽然进行了减压蒸馏以得到纯品的试验，但由于不可能随着脱羧反应达到高的收率，因此放弃了这个步骤的提纯而直接用于随后的步骤当中。

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9楼2017-04-11 12:30:42

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