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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 关于improve synthesis of GO（ACS Nano，2010）方法合成氧化石墨烯，请教几个问题
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封印一

新虫 (小有名气)

[求助] 关于improve synthesis of GO（ACS Nano，2010）方法合成氧化石墨烯，请教几个问题 已有3人参与

新手初次合成氧化石墨烯，按照Improved Synthesis of Graphene Oxide（ACS Nano，2010）中方法，但每次反应后，
加入过双氧水后，混合液依旧是黑糊糊的，不能变成金黄色，取少量溶液过滤，发现滤液是金黄色的。。。，
1. 这种现象是不是说明高锰酸钾的量不够，大量的石墨没有被氧化？
2.按照文献流程，将浓硫酸：浓磷酸=9:1的混合酸加入到石墨：高锰酸钾=1:6的固体里，刚开始只敢慢慢加混合酸，
   每次还是会有大量紫色烟雾出现，反应剧烈，感觉很危险，不知道大家是怎么进行这一步的？
  请各位高手不吝赐教，感激不尽 ！
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1楼 2017-04-08 16:03:48
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冬飞离

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主还是多看几篇文献吧，我当时做的时候也是参考的你说的那篇文献，但是后来放弃了，用了另一种方法。具体看我的文章，做的工作就是关于氧化石墨烯的，详细步骤在supporting里ACS Appl. Mater. Interfaces 2016, 8, 30398−30406，DOI: 10.1021/acsami.6b08760
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2楼2017-04-08 21:58:02
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冬飞离

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冬飞离 at 2017-04-08 21:58:02
楼主还是多看几篇文献吧，我当时做的时候也是参考的你说的那篇文献，但是后来放弃了，用了另一种方法。具体看我的文章，做的工作就是关于氧化石墨烯的，详细步骤在supporting里ACS Appl. Mater. Interfaces 2016, 8 ...

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3楼2017-04-08 22:05:45
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riitxiq123

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加料顺序改成：把混酸加到石墨，搅拌均匀，然后加高锰酸钾。边搅拌边加，我每次都是这样做的。你可以试试，按照文献里第三种方法来，简单
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Bewhatyouwannabe
4楼2017-04-09 11:20:15
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riitxiq123

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by riitxiq123 at 2017-04-09 11:20:15
加料顺序改成：把混酸加到石墨，搅拌均匀，然后加高锰酸钾。边搅拌边加，我每次都是这样做的。你可以试试，按照文献里第三种方法来，简单

不过做的时候，还是小量为主，做好防护，据说最近东华大学那个事故就是做这个反应，
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Bewhatyouwannabe
5楼2017-04-09 11:30:31
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woyaonvli

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冬飞离 at 2017-04-08 21:58:02
楼主还是多看几篇文献吧，我当时做的时候也是参考的你说的那篇文献，但是后来放弃了，用了另一种方法。具体看我的文章，做的工作就是关于氧化石墨烯的，详细步骤在supporting里ACS Appl. Mater. Interfaces 2016, 8 ...

同学，你的那个篇名是什么？

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6楼2017-05-03 09:32:40
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文字不算话

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也在做，只是我是把石墨和高锰酸钾混合  然后一起缓慢加入到混合酸中  一切正常
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7楼2017-05-04 13:35:06
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奇乖味儿

新虫 (小有名气)
先加硫酸冰浴10min，然后缓慢加石墨粉，冰浴半小时，最后40min加完高锰酸钾，不要分次加，连续慢慢加，然后继续冰浴，久一点，几个小时都没关系，不要少于20min

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8楼2017-05-04 22:08:43
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