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封印一

新虫 (小有名气)

[求助] 关于improve synthesis of GO(ACS Nano,2010)方法合成氧化石墨烯,请教几个问题 已有3人参与

新手初次合成氧化石墨烯,按照Improved Synthesis of Graphene Oxide(ACS Nano,2010)中方法,但每次反应后,
加入过双氧水后,混合液依旧是黑糊糊的,不能变成金黄色,取少量溶液过滤,发现滤液是金黄色的。。。,
1. 这种现象是不是说明高锰酸钾的量不够,大量的石墨没有被氧化?
2.按照文献流程,将浓硫酸:浓磷酸=9:1的混合酸加入到石墨:高锰酸钾=1:6的固体里,刚开始只敢慢慢加混合酸,
   每次还是会有大量紫色烟雾出现,反应剧烈,感觉很危险,不知道大家是怎么进行这一步的?
  请各位高手不吝赐教,感激不尽 !
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冬飞离

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主还是多看几篇文献吧,我当时做的时候也是参考的你说的那篇文献,但是后来放弃了,用了另一种方法。具体看我的文章,做的工作就是关于氧化石墨烯的,详细步骤在supporting里ACS Appl. Mater. Interfaces 2016, 8, 30398−30406,DOI: 10.1021/acsami.6b08760
2楼2017-04-08 21:58:02
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冬飞离

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 冬飞离 at 2017-04-08 21:58:02
楼主还是多看几篇文献吧,我当时做的时候也是参考的你说的那篇文献,但是后来放弃了,用了另一种方法。具体看我的文章,做的工作就是关于氧化石墨烯的,详细步骤在supporting里ACS Appl. Mater. Interfaces 2016, 8 ...

如有不懂的欢迎私信
3楼2017-04-08 22:05:45
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riitxiq123

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加料顺序改成:把混酸加到石墨,搅拌均匀,然后加高锰酸钾。边搅拌边加,我每次都是这样做的。你可以试试,按照文献里第三种方法来,简单
Bewhatyouwannabe
4楼2017-04-09 11:20:15
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riitxiq123

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by riitxiq123 at 2017-04-09 11:20:15
加料顺序改成:把混酸加到石墨,搅拌均匀,然后加高锰酸钾。边搅拌边加,我每次都是这样做的。你可以试试,按照文献里第三种方法来,简单

不过做的时候,还是小量为主,做好防护,据说最近东华大学那个事故就是做这个反应,
Bewhatyouwannabe
5楼2017-04-09 11:30:31
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woyaonvli

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 冬飞离 at 2017-04-08 21:58:02
楼主还是多看几篇文献吧,我当时做的时候也是参考的你说的那篇文献,但是后来放弃了,用了另一种方法。具体看我的文章,做的工作就是关于氧化石墨烯的,详细步骤在supporting里ACS Appl. Mater. Interfaces 2016, 8 ...

同学,你的那个篇名是什么?

发自小木虫Android客户端
6楼2017-05-03 09:32:40
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文字不算话

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也在做,只是我是把石墨和高锰酸钾混合  然后一起缓慢加入到混合酸中  一切正常
7楼2017-05-04 13:35:06
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奇乖味儿

新虫 (小有名气)

先加硫酸冰浴10min,然后缓慢加石墨粉,冰浴半小时,最后40min加完高锰酸钾,不要分次加,连续慢慢加,然后继续冰浴,久一点,几个小时都没关系,不要少于20min

发自小木虫IOS客户端
8楼2017-05-04 22:08:43
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