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断尘风

新虫 (初入文坛)

[求助] 仪器故障分析 已有1人参与

问下我的waters液相色谱,排水压力,压力波动都正常,超声过在线过滤器,单向阀,又换完预柱之后,测定样品阿斯巴甜含量还是非常低,样品工艺标准是60mg/kg,我测定的结果只有20多,不在合格范围内。峰型正常,样品处理只是稀释一下,流动相醋酸铵:甲醇=75:25,柱温30,色谱柱也是新柱子。现在应该怎么处理啊,是什么原因?

@superyeast 发自小木虫Android客户端
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胶原蛋白886

金虫 (小有名气)

不知道你仪器重现性如何,如果重现性不好的话,可以查一下仪器进样量是否准备,用样品瓶装点纯化水,精密称重,20ul(和你方法样品进样量一致),进样10针,精密称重,然后就可以算出你进了多少体积的样品,仪器是否准确了
8楼2017-04-07 14:14:32
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

检测器做个自检,看看是不是紫外灯快不行了。另外重做标样看看。

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2楼2017-04-06 22:26:26
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米洛克99

新虫 (初入文坛)

可以做几个平行样看看偏差,如果没问题当然和仪器没问题,是你上机器之前前处理的问题,另外,你走样品时要跟标样

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3楼2017-04-06 22:40:05
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断尘风

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-04-06 22:26:26
检测器做个自检,看看是不是紫外灯快不行了。另外重做标样看看。

紫外灯灯能量18000多,还好

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4楼2017-04-07 12:03:34
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