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断尘风

新虫 (初入文坛)

[求助] 仪器故障分析 已有1人参与

问下我的waters液相色谱,排水压力,压力波动都正常,超声过在线过滤器,单向阀,又换完预柱之后,测定样品阿斯巴甜含量还是非常低,样品工艺标准是60mg/kg,我测定的结果只有20多,不在合格范围内。峰型正常,样品处理只是稀释一下,流动相醋酸铵:甲醇=75:25,柱温30,色谱柱也是新柱子。现在应该怎么处理啊,是什么原因?

@superyeast 发自小木虫Android客户端
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

检测器做个自检,看看是不是紫外灯快不行了。另外重做标样看看。

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2楼2017-04-06 22:26:26
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米洛克99

新虫 (初入文坛)

可以做几个平行样看看偏差,如果没问题当然和仪器没问题,是你上机器之前前处理的问题,另外,你走样品时要跟标样

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3楼2017-04-06 22:40:05
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断尘风

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-04-06 22:26:26
检测器做个自检,看看是不是紫外灯快不行了。另外重做标样看看。

紫外灯灯能量18000多,还好

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4楼2017-04-07 12:03:34
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断尘风

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 米洛克99 at 2017-04-06 22:40:05
可以做几个平行样看看偏差,如果没问题当然和仪器没问题,是你上机器之前前处理的问题,另外,你走样品时要跟标样

样品是成品冰红茶,前处理就是排气吸取1ml,用水定容至10ml,过0.45的无机过滤膜上机检测,以前这么处理都是正常的,就这个月开始不对了。

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5楼2017-04-07 12:06:40
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max_OLD_Hand

新虫 (小有名气)

6楼2017-04-07 12:13:21
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断尘风

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by max_OLD_Hand at 2017-04-07 12:13:21
加标回收?

这个还没做,今天做一下,有结果了你在帮我看看

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7楼2017-04-07 12:17:03
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胶原蛋白886

金虫 (小有名气)

不知道你仪器重现性如何,如果重现性不好的话,可以查一下仪器进样量是否准备,用样品瓶装点纯化水,精密称重,20ul(和你方法样品进样量一致),进样10针,精密称重,然后就可以算出你进了多少体积的样品,仪器是否准确了
8楼2017-04-07 14:14:32
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断尘风

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 胶原蛋白886 at 2017-04-07 14:14:32
不知道你仪器重现性如何,如果重现性不好的话,可以查一下仪器进样量是否准备,用样品瓶装点纯化水,精密称重,20ul(和你方法样品进样量一致),进样10针,精密称重,然后就可以算出你进了多少体积的样品,仪器是否 ...

这是个好方法,谢谢,今儿做了下加标,完了做一下。那进样是样品进样还是标准进样?偏差以什么做标准啊

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9楼2017-04-07 17:14:34
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 断尘风 at 2017-04-07 17:14:34
这是个好方法,谢谢,今儿做了下加标,完了做一下。那进样是样品进样还是标准进样?偏差以什么做标准啊
...

有标样,进标样;没标样,就进样品(供试液)。连续进六针,计算峰面积的RSD值
10楼2017-04-07 17:18:27
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