应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 仪器故障分析
121/2返回列表12下一页
查看: 1126  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

断尘风

新虫 (初入文坛)

[求助] 仪器故障分析 已有1人参与

问下我的waters液相色谱，排水压力，压力波动都正常，超声过在线过滤器，单向阀，又换完预柱之后，测定样品阿斯巴甜含量还是非常低，样品工艺标准是60mg/kg，我测定的结果只有20多，不在合格范围内。峰型正常，样品处理只是稀释一下，流动相醋酸铵：甲醇=75：25,柱温30，色谱柱也是新柱子。现在应该怎么处理啊，是什么原因？

@superyeast 发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2017-04-06 18:23:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)
检测器做个自检，看看是不是紫外灯快不行了。另外重做标样看看。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
2楼2017-04-06 22:26:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

米洛克99

新虫 (初入文坛)
可以做几个平行样看看偏差，如果没问题当然和仪器没问题，是你上机器之前前处理的问题，另外，你走样品时要跟标样

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
3楼2017-04-06 22:40:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

断尘风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-04-06 22:26:26
检测器做个自检，看看是不是紫外灯快不行了。另外重做标样看看。

紫外灯灯能量18000多，还好

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2017-04-07 12:03:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

断尘风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 米洛克99 at 2017-04-06 22:40:05
可以做几个平行样看看偏差，如果没问题当然和仪器没问题，是你上机器之前前处理的问题，另外，你走样品时要跟标样

样品是成品冰红茶，前处理就是排气吸取1ml，用水定容至10ml，过0.45的无机过滤膜上机检测，以前这么处理都是正常的，就这个月开始不对了。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
5楼2017-04-07 12:06:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

max_OLD_Hand

新虫 (小有名气)
加标回收？

发自小木虫Android客户端
回复此楼
6楼2017-04-07 12:13:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

断尘风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by max_OLD_Hand at 2017-04-07 12:13:21
加标回收？

这个还没做，今天做一下，有结果了你在帮我看看

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2017-04-07 12:17:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胶原蛋白886

金虫 (小有名气)
不知道你仪器重现性如何，如果重现性不好的话，可以查一下仪器进样量是否准备，用样品瓶装点纯化水，精密称重，20ul（和你方法样品进样量一致），进样10针，精密称重，然后就可以算出你进了多少体积的样品，仪器是否准确了
赞一下 回复此楼
8楼2017-04-07 14:14:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

断尘风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 胶原蛋白886 at 2017-04-07 14:14:32
不知道你仪器重现性如何，如果重现性不好的话，可以查一下仪器进样量是否准备，用样品瓶装点纯化水，精密称重，20ul（和你方法样品进样量一致），进样10针，精密称重，然后就可以算出你进了多少体积的样品，仪器是否 ...

这是个好方法，谢谢，今儿做了下加标，完了做一下。那进样是样品进样还是标准进样？偏差以什么做标准啊

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2017-04-07 17:14:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 断尘风 at 2017-04-07 17:14:34
这是个好方法，谢谢，今儿做了下加标，完了做一下。那进样是样品进样还是标准进样？偏差以什么做标准啊
...

有标样，进标样；没标样，就进样品（供试液）。连续进六针，计算峰面积的RSD值
赞一下 回复此楼
10楼2017-04-07 17:18:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 断尘风 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +9 瞬息宇宙 2026-08-12 9/450 2026-08-13 10:12 by Vivilian
[基金申请] FileCode能看出啥？ +8 要乐观耀哥 2026-08-10 24/1200 2026-08-13 09:54 by Tide man
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +9 家与远方 2026-08-10 14/700 2026-08-13 09:41 by 臭臭不臭01
[基金申请] 不应该看fileCode +5 且听虎啸 2026-08-12 6/300 2026-08-12 16:26 by Tide man
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭