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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 仪器故障分析
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断尘风

新虫 (初入文坛)

[求助] 仪器故障分析 已有1人参与

问下我的waters液相色谱，排水压力，压力波动都正常，超声过在线过滤器，单向阀，又换完预柱之后，测定样品阿斯巴甜含量还是非常低，样品工艺标准是60mg/kg，我测定的结果只有20多，不在合格范围内。峰型正常，样品处理只是稀释一下，流动相醋酸铵：甲醇=75：25,柱温30，色谱柱也是新柱子。现在应该怎么处理啊，是什么原因？

@superyeast 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-04-06 18:23:47
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
检测器做个自检，看看是不是紫外灯快不行了。另外重做标样看看。

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2楼2017-04-06 22:26:26
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米洛克99

新虫 (初入文坛)
可以做几个平行样看看偏差，如果没问题当然和仪器没问题，是你上机器之前前处理的问题，另外，你走样品时要跟标样

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3楼2017-04-06 22:40:05
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断尘风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-04-06 22:26:26
检测器做个自检，看看是不是紫外灯快不行了。另外重做标样看看。

紫外灯灯能量18000多，还好

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4楼2017-04-07 12:03:34
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断尘风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 米洛克99 at 2017-04-06 22:40:05
可以做几个平行样看看偏差，如果没问题当然和仪器没问题，是你上机器之前前处理的问题，另外，你走样品时要跟标样

样品是成品冰红茶，前处理就是排气吸取1ml，用水定容至10ml，过0.45的无机过滤膜上机检测，以前这么处理都是正常的，就这个月开始不对了。

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5楼2017-04-07 12:06:40
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max_OLD_Hand

新虫 (小有名气)
加标回收？

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6楼2017-04-07 12:13:21
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断尘风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by max_OLD_Hand at 2017-04-07 12:13:21
加标回收？

这个还没做，今天做一下，有结果了你在帮我看看

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7楼2017-04-07 12:17:03
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胶原蛋白886

金虫 (小有名气)
不知道你仪器重现性如何，如果重现性不好的话，可以查一下仪器进样量是否准备，用样品瓶装点纯化水，精密称重，20ul（和你方法样品进样量一致），进样10针，精密称重，然后就可以算出你进了多少体积的样品，仪器是否准确了
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8楼2017-04-07 14:14:32
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断尘风

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 胶原蛋白886 at 2017-04-07 14:14:32
不知道你仪器重现性如何，如果重现性不好的话，可以查一下仪器进样量是否准备，用样品瓶装点纯化水，精密称重，20ul（和你方法样品进样量一致），进样10针，精密称重，然后就可以算出你进了多少体积的样品，仪器是否 ...

这是个好方法，谢谢，今儿做了下加标，完了做一下。那进样是样品进样还是标准进样？偏差以什么做标准啊

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9楼2017-04-07 17:14:34
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 断尘风 at 2017-04-07 17:14:34
这是个好方法，谢谢，今儿做了下加标，完了做一下。那进样是样品进样还是标准进样？偏差以什么做标准啊
...

有标样，进标样；没标样，就进样品（供试液）。连续进六针，计算峰面积的RSD值
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10楼2017-04-07 17:18:27
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