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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相压力问题
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rainbow-boy

木虫 (正式写手)

[求助] 液相压力问题 已有4人参与

机器1260
柱子poroshell ec-c18
常规分析后发现压力高了20bar，就用甲醇低流速（0.2）过夜冲洗，早上换纯乙腈，0.9冲洗，压力升到100bar，正常乙腈只有55bar！
求大神解惑！

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以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
1楼 2017-04-06 10:39:25
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by rainbow-boy at 2017-04-06 11:25:53
谢谢大神！应该是色谱柱压力。 空接系统正常。  接柱子就很高很高！有没有啥方法可以出一下这个问题呢？难道甲醇对这种柱子有啥影响吗？这是一根新柱子。 而且出问题之前我分析的是标准品-所以不存在样品污染问题！ ...

流动相是否存在高盐的情况呢？色谱柱压力升高主要是色谱柱污染这方面造成的，如果不是样品污染，那么流动相的或者是系统污染柱子的可能性较大，低浓度甲醇或者乙腈多冲，不建议反冲
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rainbow-boy
7楼2017-04-06 11:51:34
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史海君

新虫 (小有名气)
样品是不是脏或者流动相不干净，可以试试反过来冲大概半个小时，再正用应该就没问题了。

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2楼2017-04-06 10:42:18
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rainbow-boy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 史海君 at 2017-04-06 10:42:18
样品是不是脏或者流动相不干净，可以试试反过来冲大概半个小时，再正用应该就没问题了。

我打的标准品。  不存在污染问题。

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以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
3楼2017-04-06 10:58:58
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，先确定升高这20bar是什么原因引起的：系统压力？色谱柱压力？如果是系统引起的，冲洗系统，如果是色谱柱引起的再去冲色谱柱；冲洗不要盲目，要根据你检测室所用到的流动相和样品的性质选择适当的冲洗液，这样才能很好解决问题。
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rainbow-boy
4楼2017-04-06 11:02:21
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