24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1475  |  回复: 11

rainbow-boy

木虫 (正式写手)

[求助] 液相压力问题 已有4人参与

机器1260
柱子poroshell ec-c18
常规分析后发现压力高了20bar,就用甲醇低流速(0.2)过夜冲洗,早上换纯乙腈,0.9冲洗,压力升到100bar,正常乙腈只有55bar!
求大神解惑!

发自小木虫IOS客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,先确定升高这20bar是什么原因引起的:系统压力?色谱柱压力?如果是系统引起的,冲洗系统,如果是色谱柱引起的再去冲色谱柱;冲洗不要盲目,要根据你检测室所用到的流动相和样品的性质选择适当的冲洗液,这样才能很好解决问题。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2017-04-06 11:02:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

史海君

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by rainbow-boy at 2017-04-06 10:58:58
我打的标准品。  不存在污染问题。
...

接个两通试试,看压力在多少

发自小木虫Android客户端
5楼2017-04-06 11:07:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by rainbow-boy at 2017-04-06 11:25:53
谢谢大神!应该是色谱柱压力。 空接系统正常。  接柱子就很高很高!有没有啥方法可以出一下这个问题呢?难道甲醇对这种柱子有啥影响吗?这是一根新柱子。 而且出问题之前我分析的是标准品-所以不存在样品污染问题! ...

流动相是否存在高盐的情况呢?色谱柱压力升高主要是色谱柱污染这方面造成的,如果不是样品污染,那么流动相的或者是系统污染柱子的可能性较大,低浓度甲醇或者乙腈多冲,不建议反冲

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2017-04-06 11:51:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rainbow-boy: 金币+20, 有帮助 2017-04-06 12:57:02
可以;那你就要看下是否是之前系统没有冲干净造成的系统污染了色谱柱了
9楼2017-04-06 12:32:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

帅哥教授

金虫 (正式写手)

人生始终要不断的拼搏
10楼2017-04-06 18:34:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

c201002

金虫 (小有名气)

1260的过滤白头多久没更换了?

发自小木虫Android客户端
苦行僧
11楼2017-04-07 08:20:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

史海君

新虫 (小有名气)

样品是不是脏或者流动相不干净,可以试试反过来冲大概半个小时,再正用应该就没问题了。

发自小木虫Android客户端
2楼2017-04-06 10:42:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rainbow-boy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 史海君 at 2017-04-06 10:42:18
样品是不是脏或者流动相不干净,可以试试反过来冲大概半个小时,再正用应该就没问题了。

我打的标准品。  不存在污染问题。

发自小木虫IOS客户端
以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
3楼2017-04-06 10:58:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rainbow-boy

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 秀古书生 at 2017-04-06 11:02:21
首先,先确定升高这20bar是什么原因引起的:系统压力?色谱柱压力?如果是系统引起的,冲洗系统,如果是色谱柱引起的再去冲色谱柱;冲洗不要盲目,要根据你检测室所用到的流动相和样品的性质选择适当的冲洗液,这样 ...

谢谢大神!应该是色谱柱压力。 空接系统正常。  接柱子就很高很高!有没有啥方法可以出一下这个问题呢?难道甲醇对这种柱子有啥影响吗?这是一根新柱子。 而且出问题之前我分析的是标准品-所以不存在样品污染问题!
请教大神!辛苦了

发自小木虫IOS客户端
以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
6楼2017-04-06 11:25:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rainbow-boy

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 秀古书生 at 2017-04-06 11:51:34
流动相是否存在高盐的情况呢?色谱柱压力升高主要是色谱柱污染这方面造成的,如果不是样品污染,那么流动相的或者是系统污染柱子的可能性较大,低浓度甲醇或者乙腈多冲,不建议反冲...

流动相均系纯色谱溶剂,没有盐!
谢谢大神指导。
下午低浓度试试。 10%乙腈。0.3慢慢冲可以嘛?
谢谢大神

发自小木虫IOS客户端
以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
8楼2017-04-06 11:57:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 rainbow-boy 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 308求调剂 +21 倘若起风了呢 2026-04-05 21/1050 2026-04-10 08:13 by Sammy2
[考研] 268分085602化学工程调剂 +24 月照花林。 2026-04-09 24/1200 2026-04-10 08:09 by Sammy2
[考研] 材料复试求调剂 +17 xhhdjdjsjks 2026-04-09 17/850 2026-04-10 05:20 by chenzhimin
[考研] 087100初试311求调剂 +3 任雅琴 2026-04-09 3/150 2026-04-09 22:42 by lbsjt
[考研] 求调剂 +5 archer.. 2026-04-09 7/350 2026-04-09 22:18 by lbsjt
[考研] 求机械专硕297第二批调剂 +5 拾柒12。 2026-04-08 5/250 2026-04-09 16:43 by 允当适度
[考研] 291求调剂 +7 关忆北. 2026-04-09 8/400 2026-04-09 15:17 by 探123
[考研] 26考研调剂0710 0860 +10 补补不补 2026-04-03 15/750 2026-04-09 11:13 by ditto77778
[考研] 求调剂 +8 吃口冰激凌 2026-04-07 8/400 2026-04-09 08:03 by 5268321
[考研] 一志愿985初试354分生物调剂 +3 031001 2026-04-06 3/150 2026-04-09 00:30 by Evan_Liu
[考研] 0703调剂,一志愿天津大学319分 +23 haaaabcd 2026-04-05 26/1300 2026-04-08 16:19 by luoyongfeng
[考研] 284求调剂 +17 梵@@ 2026-04-06 17/850 2026-04-08 11:35 by 1shin_ichi
[考研] 297分083200求助 +9 aekx 2026-04-05 9/450 2026-04-06 20:57 by flysky1234
[考研] 机械专硕274求调剂,不挑专业学校 +6 泛泛2333 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:06 by 泛泛2333
[考研] 285求调剂 +8 AZMK 2026-04-04 11/550 2026-04-06 13:56 by BruceLiu320
[考研] 085600,320分求调剂 +16 大馋小子 2026-04-04 17/850 2026-04-06 07:58 by MOF_Catal
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:13 by 啵啵啵0119
[考研] 求调剂 +4 晟功? 2026-04-03 4/200 2026-04-04 21:58 by hemengdong
[考研] 22408,264求调剂 +3 ywh729 2026-04-03 4/200 2026-04-04 11:04 by ywh729
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
信息提示
请填处理意见