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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相压力问题
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rainbow-boy

木虫 (正式写手)

[求助] 液相压力问题 已有4人参与

机器1260
柱子poroshell ec-c18
常规分析后发现压力高了20bar，就用甲醇低流速（0.2）过夜冲洗，早上换纯乙腈，0.9冲洗，压力升到100bar，正常乙腈只有55bar！
求大神解惑！

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以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
1楼 2017-04-06 10:39:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，先确定升高这20bar是什么原因引起的：系统压力？色谱柱压力？如果是系统引起的，冲洗系统，如果是色谱柱引起的再去冲色谱柱；冲洗不要盲目，要根据你检测室所用到的流动相和样品的性质选择适当的冲洗液，这样才能很好解决问题。
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rainbow-boy
4楼2017-04-06 11:02:21
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史海君

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by rainbow-boy at 2017-04-06 10:58:58
我打的标准品。  不存在污染问题。
...

接个两通试试，看压力在多少

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5楼2017-04-06 11:07:53
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by rainbow-boy at 2017-04-06 11:25:53
谢谢大神！应该是色谱柱压力。 空接系统正常。  接柱子就很高很高！有没有啥方法可以出一下这个问题呢？难道甲醇对这种柱子有啥影响吗？这是一根新柱子。 而且出问题之前我分析的是标准品-所以不存在样品污染问题！ ...

流动相是否存在高盐的情况呢？色谱柱压力升高主要是色谱柱污染这方面造成的，如果不是样品污染，那么流动相的或者是系统污染柱子的可能性较大，低浓度甲醇或者乙腈多冲，不建议反冲
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rainbow-boy
7楼2017-04-06 11:51:34
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rainbow-boy: 金币+20, ★有帮助 2017-04-06 12:57:02
可以；那你就要看下是否是之前系统没有冲干净造成的系统污染了色谱柱了
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9楼2017-04-06 12:32:07
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帅哥教授

金虫 (正式写手)
可以在冲柱子的时候加点水

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人生始终要不断的拼搏
10楼2017-04-06 18:34:40
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c201002

金虫 (小有名气)
1260的过滤白头多久没更换了？

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苦行僧
11楼2017-04-07 08:20:02
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普通回帖

史海君

新虫 (小有名气)
样品是不是脏或者流动相不干净，可以试试反过来冲大概半个小时，再正用应该就没问题了。

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2楼2017-04-06 10:42:18
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rainbow-boy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 史海君 at 2017-04-06 10:42:18
样品是不是脏或者流动相不干净，可以试试反过来冲大概半个小时，再正用应该就没问题了。

我打的标准品。  不存在污染问题。

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以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
3楼2017-04-06 10:58:58
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rainbow-boy

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 秀古书生 at 2017-04-06 11:02:21
首先，先确定升高这20bar是什么原因引起的：系统压力？色谱柱压力？如果是系统引起的，冲洗系统，如果是色谱柱引起的再去冲色谱柱；冲洗不要盲目，要根据你检测室所用到的流动相和样品的性质选择适当的冲洗液，这样 ...

谢谢大神！应该是色谱柱压力。 空接系统正常。  接柱子就很高很高！有没有啥方法可以出一下这个问题呢？难道甲醇对这种柱子有啥影响吗？这是一根新柱子。 而且出问题之前我分析的是标准品-所以不存在样品污染问题！
请教大神！辛苦了

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以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
6楼2017-04-06 11:25:53
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rainbow-boy

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 秀古书生 at 2017-04-06 11:51:34
流动相是否存在高盐的情况呢？色谱柱压力升高主要是色谱柱污染这方面造成的，如果不是样品污染，那么流动相的或者是系统污染柱子的可能性较大，低浓度甲醇或者乙腈多冲，不建议反冲...

流动相均系纯色谱溶剂，没有盐！
谢谢大神指导。
下午低浓度试试。 10%乙腈。0.3慢慢冲可以嘛？
谢谢大神

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以前没发生过的并不代表以后永远不会发生
8楼2017-04-06 11:57:48
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