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berry9053

新虫 (小有名气)

[交流] 刚开始做催化剂,问几个制备方面比较弱的问题啊!

打算做等体积浸渍,但好多问题都搞不清楚,初来乍到,请各位虫友帮帮忙啊!
(1)想不好是载体先成型再浸渍 还是 磨成粉末浸渍后在成型呢
(2)是将浸渍液一滴一滴加到载体中  还是将载体倒入浸渍液中呢  前两天用前种方法 试了一下  但感觉不均匀啊

多谢大家了 来实验室半年了  啥也没做出来  小郁闷
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zhangwengui330

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★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢应助!
(1)先成型后浸渍或者先浸渍后成型都可以
浸渍操作的评价指标保证均匀度的同时,尽量操作简洁化、成本低廉化,如果载体是已经成型好的颗粒,可以直接浸渍,不过要尽量避免浸渍过程中造成的颗粒粉碎,如果载体是粉末状,先成型还是先浸渍要看你的成型方法以及是否加入成型助剂等,先成型后浸渍可能会导致活性组分不能充分吸附到载体表面,成型带来的二次孔有些可能是封闭孔或过细孔,会阻止或阻缓浸渍组分的进入,而先浸渍后成型可以相对保证均匀度,但也可能导致部分活性组分的浪费,对于贵金属浸渍负载此方法还有待考虑,因为可能成型助剂、成型导致的封闭孔或过细孔等会造成一部分活性组分无效化。

(2)两种方法都可以,不过滴加方法确实不大均匀,尤其是实验室规模制备,载体倒入浸渍液也要看浸润情况、温度及体系PH等控制
前者类似于工厂的喷淋浸渍或喷雾浸渍,后者工厂上采用浸渍釜操作也称“一锅煮”,两者方式的选用要综合考虑均匀度以及原有载体结构维持等因素,比如有些载体一煮可能就散,则第二种方法就要避免,如果载体结构稳定性较好,就要考虑浸渍液的成本问题了,当然均匀度始终是要关注的。

先说这些,希望有所帮助
7楼2008-12-30 12:23:14
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ratio

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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
1)、一般是先成形后浸渍
2)、搅拌下滴加,滴加完后继续搅拌数小时到1天,不均匀很可能是浸渍液量不太合适或者搅拌不合适、时间不够等问题引起的。

ps:均不均匀不要感觉,表整一下,呵呵
2楼2008-12-30 09:42:53
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berry9053

新虫 (小有名气)

谢谢ls了,开过反应了 活性和沉淀法做出来的差很多

实验室搞化工的 就我一个人做催化 sigh……
3楼2008-12-30 09:46:45
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ruby856

银虫 (小有名气)

这么说的话,是应该将浸渍液逐滴加入载体中了?
我前面都在将载体分批加入浸渍液中
4楼2008-12-30 10:02:51
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