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刚开始做催化剂，问几个制备方面比较弱的问题啊！
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打算做等体积浸渍，但好多问题都搞不清楚，初来乍到，请各位虫友帮帮忙啊！ （1）想不好是载体先成型再浸渍 还是 磨成粉末浸渍后在成型呢 （2）是将浸渍液一滴一滴加到载体中 还是将载体倒入浸渍液中呢 前两天用前种方法 试了一下 但感觉不均匀啊 多谢大家了 来实验室半年了 啥也没做出来 小郁闷 |
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2楼2008-12-30 09:42:53
谢谢ls了，开过反应了 活性和沉淀法做出来的差很多
3楼2008-12-30 09:46:45
4楼2008-12-30 10:02:51
wsg9097
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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢应助！
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（1）先成型后浸渍或者先浸渍后成型都可以 浸渍操作的评价指标保证均匀度的同时，尽量操作简洁化、成本低廉化，如果载体是已经成型好的颗粒，可以直接浸渍，不过要尽量避免浸渍过程中造成的颗粒粉碎，如果载体是粉末状，先成型还是先浸渍要看你的成型方法以及是否加入成型助剂等，先成型后浸渍可能会导致活性组分不能充分吸附到载体表面，成型带来的二次孔有些可能是封闭孔或过细孔，会阻止或阻缓浸渍组分的进入，而先浸渍后成型可以相对保证均匀度，但也可能导致部分活性组分的浪费，对于贵金属浸渍负载此方法还有待考虑，因为可能成型助剂、成型导致的封闭孔或过细孔等会造成一部分活性组分无效化。 （2）两种方法都可以，不过滴加方法确实不大均匀，尤其是实验室规模制备，载体倒入浸渍液也要看浸润情况、温度及体系PH等控制 前者类似于工厂的喷淋浸渍或喷雾浸渍，后者工厂上采用浸渍釜操作也称“一锅煮”，两者方式的选用要综合考虑均匀度以及原有载体结构维持等因素，比如有些载体一煮可能就散，则第二种方法就要避免，如果载体结构稳定性较好，就要考虑浸渍液的成本问题了，当然均匀度始终是要关注的。 先说这些，希望有所帮助 |
7楼2008-12-30 12:23:14
8楼2008-12-30 19:34:44
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nxl5096224(金币+3,VIP+0):(*^__^*) 谢谢 ！新年快乐！
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我也发表一下自己的看法： 对于第一个问题：很显然，是先成型较好。 原因：浸渍后的催化剂再成型对制备出来的催化剂影响很大，性能会发生变化；并且对工艺来说，多了催化剂成型的步骤，加大成本。 对于第二个问题：先看等体积浸渍的方法 步骤如下： 1、称取定量的催化剂，放入烧杯； 2、量取超过催化剂体积的水，倒入烧杯； 3、30分钟后滤出催化剂，测量剩余水的体积； 4、计算催化剂吸水的量； 5、计算单位催化剂的吸水量； 6、以后配制浸渍溶液时的体积就按照这个水量配制； 将配好的溶液和载体，放在一起，搅拌或静置一段时间，当然温度也会有影响。 同时，活性组分的还原对催化剂性能的影响很大。 |
9楼2008-12-30 20:21:05
berlin
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10楼2008-12-31 04:57:18