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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【请教】 GPC与核磁结果不符怎么回事？
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zly-apchy

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】 GPC与核磁结果不符怎么回事？

我合成了一种聚合物，用一种分子量为5000的聚合物作为引发剂引发另一种单体开环聚合成嵌段共聚物。使用GPC测定产物的分子量为7000左右，分散性为1.18。可是用核磁氢谱测试，结果却看不到被引发单体开环聚合后具有的特征峰（与文献相对照），没有特征峰是否说明反应没有发生？
GPC能否说明聚合反应发生了？
哪个测试结果更准确，为什么？
文献用的是500M的核磁，我用的是300M的，这有关系吗？
谢谢大家！

[ Last edited by zly-apchy on 2008-12-30 at 09:47 ]
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1楼 2008-12-29 17:42:12
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leechaolong606

想问一下你用的分别是什么溶剂做的GPC和氢谱。还有就是你合成是否是双亲性聚合物？谢谢
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2楼2008-12-29 17:48:18
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by leechaolong606 at 2008/12/29 17:48:
想问一下你用的分别是什么溶剂做的GPC和氢谱。还有就是你合成是否是双亲性聚合物？谢谢

GPC用THF，核磁用CDCl3
是两亲聚合物
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3楼2008-12-29 18:40:49
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xjhuang222

金虫 (小有名气)
GPC不如核磁准确。估计GPC测出你第一段的分子量，它是你直接买来的吧，供应商提供的聚合物一般与它标写的分子量有差别，不能全信。
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4楼2008-12-29 21:10:22
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dongbeihu

铜虫 (小有名气)
GPC测的不准，和你选取的标准物有关，THF为流动相一般用不同分子量的聚苯乙烯作为标准，可能你的聚合物性质与PS有差别造成的。NMR比较准确，没有特征峰应该是没聚上。
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5楼2008-12-30 09:16:45
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xjhuang222 at 2008/12/29 21:10:
GPC不如核磁准确。估计GPC测出你第一段的分子量，它是你直接买来的吧，供应商提供的聚合物一般与它标写的分子量有差别，不能全信。

买的是Fluka的药品，分子量5000应该错不了，何况GPC的结果是7000左右，差很多，不太可能是原料峰。
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6楼2008-12-30 09:35:34
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dongbeihu at 2008/12/30 09:16:
GPC测的不准，和你选取的标准物有关，THF为流动相一般用不同分子量的聚苯乙烯作为标准，可能你的聚合物性质与PS有差别造成的。NMR比较准确，没有特征峰应该是没聚上。

我用的就是PS标样。您说的聚合物性质与PS有差别具体指的是什么啊？什么样的聚合物性质与PS无差别才能用GPC测呢，谢谢！
我也觉得NMR应该比较准确，可是还没想出与GPC矛盾的原因。文献用的是500M的核磁，我用的是300M的，这有关系吗？
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7楼2008-12-30 09:40:38
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wmx

木虫 (著名写手)
环状单体的单体峰和开环后的聚合峰差距大么?不大的话你如何区别?有可能300M的核磁使单体峰和聚合峰重合了.可以将特征峰放大分峰看看.
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8楼2008-12-30 09:57:04
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marquiszjs

引用回帖:
Originally posted by zly-apchy at 2008-12-30 09:35:

买的是Fluka的药品，分子量5000应该错不了，何况GPC的结果是7000左右，差很多，不太可能是原料峰。

GPC测的是相对分子质量，差得多很正常……
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9楼2008-12-30 14:19:40
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by marquiszjs at 2008/12/30 14:19:

GPC测的是相对分子质量，差得多很正常……

我试着也做了分子量五千的原料的GPC，但在相同条件下，该物质不溶于THF中（或溶的非常少），测得分子量很小，只有2000左右。因此不应为原料。
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10楼2008-12-30 14:51:55
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