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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【请教】 GPC与核磁结果不符怎么回事？
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wmx at 2008/12/30 09:57:
环状单体的单体峰和开环后的聚合峰差距大么?不大的话你如何区别?有可能300M的核磁使单体峰和聚合峰重合了.可以将特征峰放大分峰看看.

出峰位置相差不是很大，但开环后应有多个特征化学位移。可是在我的核磁图中，没有放大的情况下，那些本应有开环后的峰位置根本没有出峰（积分面积非常小），且根据积分面积计算，根本没有聚合度。
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11楼2008-12-30 15:03:26
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marquiszjs

★
zly-apchy(金币+1,VIP+0):谢谢啦!
引用回帖:
Originally posted by zly-apchy at 2008-12-30 14:51:

我试着也做了分子量五千的原料的GPC，但在相同条件下，该物质不溶于THF中（或溶的非常少），测得分子量很小，只有2000左右。因此不应为原料。

不能溶的话测的意义不是很大，因为少量溶解的部分可能是分子量小的部分……
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12楼2008-12-31 10:14:10
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by marquiszjs at 2008/12/31 10:14:

不能溶的话测的意义不是很大，因为少量溶解的部分可能是分子量小的部分……

嗯，对。
但也不能说明测得7000分子量的是原料吧（测出的是数均分子量）
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13楼2008-12-31 10:17:42
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dwf321

银虫 (正式写手)
★
zly-apchy(金币+1,VIP+0):谢谢！我觉得也是核磁应该最有说服力。
楼主可以通过静态光散射测聚合物的真实分子量。
个人认为HNMR是比较可靠的。如果不放心，可以通过DMSO测试下看看。然后红外表征看看有没有相似的峰。在这个问题上纠缠没有意思的，浪费时间。核磁是表明合成结果的最重要的证据，GPC只能是辅助说明。
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14楼2008-12-31 11:02:29
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501Visco

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dwf321 at 2008-12-31 11:02:
楼主可以通过静态光散射测聚合物的真实分子量。
个人认为HNMR是比较可靠的。如果不放心，可以通过DMSO测试下看看。然后红外表征看看有没有相似的峰。在这个问题上纠缠没有意思的，浪费时间。核磁是表明合成结果的 ...

楼主的样品，如果做静态光散射，则分子量有些小了，不是很合适。或者与GPC联机的静态光散射、用90度角的取光数据，那么可能还行，比较准。
总的来说，楼主的试验有些太复杂了。一般地，用NMR与GPC，或者与GPC+LS做数据对比，那么样品应该比较单一、固定。反应前后的样品来比较，就太复杂了吧？
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15楼2008-12-31 11:47:59
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)
GPC的测试结果与你核磁根本不是一个概念，不一样不能说明问题的。用NMR
的话如果没有看到开环的那个单体的峰，有两种情况：1》被原来聚合物的峰盖掉了；2》确实没有接上。
   另外，核磁上即使看到了有你的单体峰，也有可能是这个单体的均聚物（具体得看引发剂）；GPC上来看的话，应该看它的位移情况，比如说原来那个大分子聚合物打一个GPC，接了后，再打一个，如果有位移了，可以说明接上去了，而且应该是单峰； 如果没有位移，也是单峰，也并不能说明没有接上去，一个例外的情况就是说两种聚合物的性质太像，就像液相一样无法分离。
  总得来说，个人觉得要证明这个过程，最好手段上要充分一些，不然总觉得不严格。

  PS：你这个情况应该是没有接上去。
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16楼2008-12-31 12:19:12
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2008/12/31 11:47:


楼主的样品，如果做静态光散射，则分子量有些小了，不是很合适。或者与GPC联机的静态光散射、用90度角的取光数据，那么可能还行，比较准。
总的来说，楼主的试验有些太复杂了。一般地，用NMR与GPC，或者与GP ...

嗯，不是为作比较，反正当时测比较方便就都测了，看看原料的分子量为多少，呵呵。
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17楼2008-12-31 14:17:03
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zly-apchy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2008/12/31 11:47:


楼主的样品，如果做静态光散射，则分子量有些小了，不是很合适。或者与GPC联机的静态光散射、用90度角的取光数据，那么可能还行，比较准。
总的来说，楼主的试验有些太复杂了。一般地，用NMR与GPC，或者与GP ...

嗯，谢谢！
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18楼2009-01-01 11:22:32
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weixin1708

铜虫 (初入文坛)
呵呵，你在提纯过程中，肯定会把原料一部分小分子的出掉，所以后面的分子量是7000，和5000相差也不是很远
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19楼2009-01-01 14:51:14
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uiqshuang

银虫 (小有名气)
楼上的都是这方面的能手，这么多测方法，真是让人佩服
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新手，欢迎指教
20楼2009-01-01 20:42:19
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