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zly-apchy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by wmx at 2008/12/30 09:57:
环状单体的单体峰和开环后的聚合峰差距大么?不大的话你如何区别?有可能300M的核磁使单体峰和聚合峰重合了.可以将特征峰放大分峰看看.

出峰位置相差不是很大,但开环后应有多个特征化学位移。可是在我的核磁图中,没有放大的情况下,那些本应有开环后的峰位置根本没有出峰(积分面积非常小),且根据积分面积计算,根本没有聚合度。
11楼2008-12-30 15:03:26
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marquiszjs


zly-apchy(金币+1,VIP+0):谢谢啦!
引用回帖:
Originally posted by zly-apchy at 2008-12-30 14:51:

我试着也做了分子量五千的原料的GPC,但在相同条件下,该物质不溶于THF中(或溶的非常少),测得分子量很小,只有2000左右。因此不应为原料。

不能溶的话测的意义不是很大,因为少量溶解的部分可能是分子量小的部分……
12楼2008-12-31 10:14:10
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zly-apchy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by marquiszjs at 2008/12/31 10:14:

不能溶的话测的意义不是很大,因为少量溶解的部分可能是分子量小的部分……

嗯,对。
但也不能说明测得7000分子量的是原料吧(测出的是数均分子量)
13楼2008-12-31 10:17:42
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dwf321

银虫 (正式写手)


zly-apchy(金币+1,VIP+0):谢谢!我觉得也是核磁应该最有说服力。
楼主可以通过静态光散射测聚合物的真实分子量。
个人认为HNMR是比较可靠的。如果不放心,可以通过DMSO测试下看看。然后红外表征看看有没有相似的峰。在这个问题上纠缠没有意思的,浪费时间。核磁是表明合成结果的最重要的证据,GPC只能是辅助说明。
14楼2008-12-31 11:02:29
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501Visco

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by dwf321 at 2008-12-31 11:02:
楼主可以通过静态光散射测聚合物的真实分子量。
个人认为HNMR是比较可靠的。如果不放心,可以通过DMSO测试下看看。然后红外表征看看有没有相似的峰。在这个问题上纠缠没有意思的,浪费时间。核磁是表明合成结果的 ...

楼主的样品,如果做静态光散射,则分子量有些小了,不是很合适。或者与GPC联机的静态光散射、用90度角的取光数据,那么可能还行,比较准。
总的来说,楼主的试验有些太复杂了。一般地,用NMR与GPC,或者与GPC+LS做数据对比,那么样品应该比较单一、固定。反应前后的样品来比较,就太复杂了吧?
15楼2008-12-31 11:47:59
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

GPC的测试结果与你核磁根本不是一个概念,不一样不能说明问题的。用NMR
的话如果没有看到开环的那个单体的峰,有两种情况:1》被原来聚合物的峰盖掉了;2》确实没有接上。
   另外,核磁上即使看到了有你的单体峰,也有可能是这个单体的均聚物(具体得看引发剂);GPC上来看的话,应该看它的位移情况,比如说原来那个大分子聚合物打一个GPC,接了后,再打一个,如果有位移了,可以说明接上去了,而且应该是单峰; 如果没有位移,也是单峰,也并不能说明没有接上去,一个例外的情况就是说两种聚合物的性质太像,就像液相一样无法分离。
  总得来说,个人觉得要证明这个过程,最好手段上要充分一些,不然总觉得不严格。

  PS:你这个情况应该是没有接上去。
16楼2008-12-31 12:19:12
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zly-apchy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2008/12/31 11:47:


楼主的样品,如果做静态光散射,则分子量有些小了,不是很合适。或者与GPC联机的静态光散射、用90度角的取光数据,那么可能还行,比较准。
总的来说,楼主的试验有些太复杂了。一般地,用NMR与GPC,或者与GP ...

嗯,不是为作比较,反正当时测比较方便就都测了,看看原料的分子量为多少,呵呵。
17楼2008-12-31 14:17:03
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zly-apchy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2008/12/31 11:47:


楼主的样品,如果做静态光散射,则分子量有些小了,不是很合适。或者与GPC联机的静态光散射、用90度角的取光数据,那么可能还行,比较准。
总的来说,楼主的试验有些太复杂了。一般地,用NMR与GPC,或者与GP ...

嗯,谢谢!
18楼2009-01-01 11:22:32
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weixin1708

铜虫 (初入文坛)

呵呵,你在提纯过程中,肯定会把原料一部分小分子的出掉,所以后面的分子量是7000,和5000相差也不是很远
19楼2009-01-01 14:51:14
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uiqshuang

银虫 (小有名气)

楼上的都是这方面的能手,这么多测方法,真是让人佩服
新手,欢迎指教
20楼2009-01-01 20:42:19
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