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zly-apchy
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[交流]
【请教】 GPC与核磁结果不符怎么回事?
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我合成了一种聚合物,用一种分子量为5000的聚合物作为引发剂引发另一种单体开环聚合成嵌段共聚物。使用GPC测定产物的分子量为7000左右,分散性为1.18。可是用核磁氢谱测试,结果却看不到被引发单体开环聚合后具有的特征峰(与文献相对照),没有特征峰是否说明反应没有发生? GPC能否说明聚合反应发生了? 哪个测试结果更准确,为什么? 文献用的是500M的核磁,我用的是300M的,这有关系吗? 谢谢大家! [ Last edited by zly-apchy on 2008-12-30 at 09:47 ] |
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GPC的测试结果与你核磁根本不是一个概念,不一样不能说明问题的。用NMR 的话如果没有看到开环的那个单体的峰,有两种情况:1》被原来聚合物的峰盖掉了;2》确实没有接上。 另外,核磁上即使看到了有你的单体峰,也有可能是这个单体的均聚物(具体得看引发剂);GPC上来看的话,应该看它的位移情况,比如说原来那个大分子聚合物打一个GPC,接了后,再打一个,如果有位移了,可以说明接上去了,而且应该是单峰; 如果没有位移,也是单峰,也并不能说明没有接上去,一个例外的情况就是说两种聚合物的性质太像,就像液相一样无法分离。 总得来说,个人觉得要证明这个过程,最好手段上要充分一些,不然总觉得不严格。 PS:你这个情况应该是没有接上去。 |
16楼2008-12-31 12:19:12
2楼2008-12-29 17:48:18
zly-apchy
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4楼2008-12-29 21:10:22










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