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zly-apchy

木虫 (正式写手)

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[交流] 【请教】 GPC与核磁结果不符怎么回事？

我合成了一种聚合物，用一种分子量为5000的聚合物作为引发剂引发另一种单体开环聚合成嵌段共聚物。使用GPC测定产物的分子量为7000左右，分散性为1.18。可是用核磁氢谱测试，结果却看不到被引发单体开环聚合后具有的特征峰（与文献相对照），没有特征峰是否说明反应没有发生？
GPC能否说明聚合反应发生了？
哪个测试结果更准确，为什么？
文献用的是500M的核磁，我用的是300M的，这有关系吗？
谢谢大家！

[ Last edited by zly-apchy on 2008-12-30 at 09:47 ]

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1楼 2008-12-29 17:42:12

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gonemrc

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GPC的测试结果与你核磁根本不是一个概念，不一样不能说明问题的。用NMR
的话如果没有看到开环的那个单体的峰，有两种情况：1》被原来聚合物的峰盖掉了；2》确实没有接上。
另外，核磁上即使看到了有你的单体峰，也有可能是这个单体的均聚物（具体得看引发剂）；GPC上来看的话，应该看它的位移情况，比如说原来那个大分子聚合物打一个GPC，接了后，再打一个，如果有位移了，可以说明接上去了，而且应该是单峰；如果没有位移，也是单峰，也并不能说明没有接上去，一个例外的情况就是说两种聚合物的性质太像，就像液相一样无法分离。
总得来说，个人觉得要证明这个过程，最好手段上要充分一些，不然总觉得不严格。

PS：你这个情况应该是没有接上去。