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zly-apchy

木虫 (正式写手)


[交流] 【请教】 GPC与核磁结果不符怎么回事?

我合成了一种聚合物,用一种分子量为5000的聚合物作为引发剂引发另一种单体开环聚合成嵌段共聚物。使用GPC测定产物的分子量为7000左右,分散性为1.18。可是用核磁氢谱测试,结果却看不到被引发单体开环聚合后具有的特征峰(与文献相对照),没有特征峰是否说明反应没有发生?
GPC能否说明聚合反应发生了?
哪个测试结果更准确,为什么?
文献用的是500M的核磁,我用的是300M的,这有关系吗?
谢谢大家!

[ Last edited by zly-apchy on 2008-12-30 at 09:47 ]
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zly-apchy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by dongbeihu at 2008/12/30 09:16:
GPC测的不准,和你选取的标准物有关,THF为流动相一般用不同分子量的聚苯乙烯作为标准,可能你的聚合物性质与PS有差别造成的。NMR比较准确,没有特征峰应该是没聚上。

我用的就是PS标样。您说的聚合物性质与PS有差别具体指的是什么啊?什么样的聚合物性质与PS无差别才能用GPC测呢,谢谢!
我也觉得NMR应该比较准确,可是还没想出与GPC矛盾的原因。文献用的是500M的核磁,我用的是300M的,这有关系吗?
7楼2008-12-30 09:40:38
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查看全部 21 个回答

leechaolong606

想问一下你用的分别是什么溶剂做的GPC和氢谱。还有就是你合成是否是双亲性聚合物?谢谢
2楼2008-12-29 17:48:18
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zly-apchy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by leechaolong606 at 2008/12/29 17:48:
想问一下你用的分别是什么溶剂做的GPC和氢谱。还有就是你合成是否是双亲性聚合物?谢谢

GPC用THF,核磁用CDCl3
是两亲聚合物
3楼2008-12-29 18:40:49
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xjhuang222

金虫 (小有名气)

GPC不如核磁准确。估计GPC测出你第一段的分子量,它是你直接买来的吧,供应商提供的聚合物一般与它标写的分子量有差别,不能全信。
4楼2008-12-29 21:10:22
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