24小时热门版块排行榜    

查看: 1088  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lzcfy111

木虫 (正式写手)

[求助] 小试放大产品溶解度发生变化 已有3人参与

有一个从产品(以前小试没出现过问题,现在小试放大出现),原料是个二酸,成盐后,检测溶解度,水极易溶解。甲醇中乳浊,长时间放置有沉淀生成(应该为溶解),滴加三乙胺后澄清,初步判定成盐不充分。
其他检测:发现产品pH偏低但在合格范围之内。其他项检测合格。
重新操作:将产品成盐pH升高,调至小试的pH点上,产品冻干后,检测在甲醇中还是乳浊,且滴加三乙胺没有变化、
原料是直接从水中酸化析出,无溶剂,小试原料和产品均为无定形,小试放大未研究。
请问,这是什么原因引起的溶解度差异?下一步该做哪方面的工作?谢谢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jupingwen

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

离子色谱监控产品离子含量,你说的这个问题我也遇过:推测加碱可以生成1盐或者2盐,你的放大产品由于种种原因比如说爆析导致产品中含有较多1盐,小试产品含有1盐较少。我建议你可以主要从两个方面研究:1、优化最后一步成盐的碱量,成盐析晶工艺,批量大小可能会导致碱用量差异,或者碱含量本身就有偏差;2、考虑成盐后精制工艺开发,如果成盐不易控制,加一步重结晶就就有一定的用处。结果多送送离子色谱以及PH测试,多做做数据多了就可以发现规律了
3楼2017-07-10 14:38:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

ganchao1776

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

小试的原料和你放大的原料检查一下,看有没有区别
2楼2017-07-10 10:01:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yang5536

木虫 (著名写手)

忽悠专家

【答案】应助回帖

一般成盐以后有机溶剂都不好溶,之前甲醇中乳浊,滴加三乙胺后澄清,这个我不理解,但是产品冻干后,甲醇乳浊,滴加三乙胺没有变化,这个我认为才是正常的。首先先证明是否是成盐不充分引起的吧。原料不溶于水,成盐充分不充分可以看看成盐产品是否能水溶清,水溶清那就成盐了,但是可能成盐中有一部分是单钠盐,甲醇中溶解的变化,可能是这个原因影响的。如果真是形成单钠盐,那就调整工艺,把双酸的钠盐做稳定了再说吧。
当司法公器成了权势工具,警察成了权贵家丁。这浩荡天下,谁怜百姓?
4楼2017-07-10 16:12:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 293求调剂 +6 加一一九 2026-03-24 6/300 2026-03-24 14:29 by JourneyLucky
[考研] 086003食品工程求调剂 +4 淼淼111 2026-03-24 4/200 2026-03-24 11:53 by 544594351
[考研] 材料与化工328分调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-23 4/200 2026-03-24 11:03 by 544594351
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[考研] 07化学280分求调剂 +4 722865 2026-03-23 4/200 2026-03-24 00:01 by chixmc
[考研] 361求调剂 +3 Glack 2026-03-22 3/150 2026-03-23 22:03 by fuyu_
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +5 葵梓卫队 2026-03-18 7/350 2026-03-23 16:26 by lingjue
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +3 Promise-jyl 2026-03-23 3/150 2026-03-23 13:43 by wangkm
[考研] 一志愿070300浙大化学358分,求调剂! +4 酥酥鱼.. 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:12 by Iveryant
[考研] 一志愿东华大学化学070300,求调剂 +7 2117205181 2026-03-21 8/400 2026-03-22 22:55 by chixmc
[考研] 317求调剂 +12 申子申申 2026-03-19 18/900 2026-03-22 22:23 by luoyongfeng
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 295复试调剂 +8 简木ChuFront 2026-03-19 8/400 2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 材料学求调剂 +4 Stella_Yao 2026-03-20 4/200 2026-03-20 20:28 by ms629
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
信息提示
请填处理意见