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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 小试放大产品溶解度发生变化
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lzcfy111

木虫 (正式写手)

[求助] 小试放大产品溶解度发生变化 已有3人参与

有一个从产品（以前小试没出现过问题，现在小试放大出现），原料是个二酸，成盐后，检测溶解度，水极易溶解。甲醇中乳浊，长时间放置有沉淀生成（应该为溶解），滴加三乙胺后澄清，初步判定成盐不充分。
其他检测：发现产品pH偏低但在合格范围之内。其他项检测合格。
重新操作：将产品成盐pH升高，调至小试的pH点上，产品冻干后，检测在甲醇中还是乳浊，且滴加三乙胺没有变化、
原料是直接从水中酸化析出，无溶剂，小试原料和产品均为无定形，小试放大未研究。
请问，这是什么原因引起的溶解度差异？下一步该做哪方面的工作？谢谢
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1楼 2017-03-23 16:31:55
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ganchao1776

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

小试的原料和你放大的原料检查一下，看有没有区别
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2楼2017-07-10 10:01:18
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jupingwen

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

离子色谱监控产品离子含量，你说的这个问题我也遇过：推测加碱可以生成1盐或者2盐，你的放大产品由于种种原因比如说爆析导致产品中含有较多1盐，小试产品含有1盐较少。我建议你可以主要从两个方面研究：1、优化最后一步成盐的碱量，成盐析晶工艺，批量大小可能会导致碱用量差异，或者碱含量本身就有偏差；2、考虑成盐后精制工艺开发，如果成盐不易控制，加一步重结晶就就有一定的用处。结果多送送离子色谱以及PH测试，多做做数据多了就可以发现规律了
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3楼2017-07-10 14:38:37
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yang5536

木虫 (著名写手)

忽悠专家

【答案】应助回帖

一般成盐以后有机溶剂都不好溶，之前甲醇中乳浊，滴加三乙胺后澄清，这个我不理解，但是产品冻干后，甲醇乳浊，滴加三乙胺没有变化，这个我认为才是正常的。首先先证明是否是成盐不充分引起的吧。原料不溶于水，成盐充分不充分可以看看成盐产品是否能水溶清，水溶清那就成盐了，但是可能成盐中有一部分是单钠盐，甲醇中溶解的变化，可能是这个原因影响的。如果真是形成单钠盐，那就调整工艺，把双酸的钠盐做稳定了再说吧。
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当司法公器成了权势工具，警察成了权贵家丁。这浩荡天下，谁怜百姓？
4楼2017-07-10 16:12:39
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