24小时热门版块排行榜    

查看: 2427  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

急急急183

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱测定生物胺,找不出物质,求解答 已有1人参与

我在做生物胺的检测,现在还在做标准品,完全没有头绪,一片混乱。
我用的是岛津的高液,具体步骤如下:
标准品色胺1.0mg/ml(0.1mol/l盐酸配置)、丹磺酰氯5mg/ml(丙酮配置)
1、衍生:取标准液1ml,加入200微升的2mol/l的氢氧化钠溶液,然后加入300微升饱和碳酸氢钠溶液缓冲,再加入1ml衍生剂丹磺酰氯,40摄氏度水浴45min(黑暗中进行),之后加入100微升氨水,黑暗中放置30min;最后用乙腈定容到5ml,过0.22微米有机滤膜后测定。
2、检测条件:HPLC(岛津)柱温30摄氏度,流速5微升/秒,流动相A为超纯水,B为乙腈(色谱级),梯度洗脱如下图。
现在就是各种杂峰,找不到原因,不知道是否测出来了。求帮忙

高效液相色谱测定生物胺,找不出物质,求解答


高效液相色谱测定生物胺,找不出物质,求解答-1


高效液相色谱测定生物胺,找不出物质,求解答-2


@学术巨星 发自小木虫IOS客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rex-yu

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小尧少爷 at 2017-03-22 14:24:23
因为你是标准品检测,找不到目标峰,同样的条件标准液进行换成空白(溶剂),衍生,检测。只是建议哈,生物胺我也没做过

您好
我这边也是想做液相色谱,
是A/B两种醇胺溶液,然后混合之后吸收CO2,致使混合溶液分上、下两相,但不确定上下相到底是含A/还是B。

是想这么做:A/B作为空白溶剂,然后分别取上下两相,从出峰情况确定含量。
不过需不需要确定A/B的的出峰时间啊?这个从文献中也没有找到,您看可以这么做么
智商不够,智力不足,还不用心,尽管挺会立志(励志),呵呵/
8楼2017-03-24 17:35:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

小尧少爷

新虫 (初入文坛)

2楼2017-03-22 13:27:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

急急急183

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小尧少爷 at 2017-03-22 13:27:18
做个空白对照

什么空白?

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-03-22 13:55:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小尧少爷

新虫 (初入文坛)

因为你是标准品检测,找不到目标峰,同样的条件标准液进行换成空白(溶剂),衍生,检测。只是建议哈,生物胺我也没做过

发自小木虫Android客户端
4楼2017-03-22 14:24:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +3 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-08 12:22 by 仁砚薪传
[找工作] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 10:39 by 3OOjAIS77qg2
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] fileCode有新解读? +8 Tide man 2026-08-08 16/800 2026-08-08 09:59 by Tide man
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 08:59 by 6vVgjDL4CnGu
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:27 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:21 by 6vVgjDL4CnGu
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[论文投稿] 十年后又回来了,论文投稿求助 +4 哈哈114477 2026-08-01 4/200 2026-08-07 14:39 by jgy194592
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
信息提示
请填处理意见