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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱测定生物胺，找不出物质，求解答
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急急急183

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱测定生物胺，找不出物质，求解答 已有1人参与

我在做生物胺的检测，现在还在做标准品，完全没有头绪，一片混乱。
我用的是岛津的高液，具体步骤如下:
标准品色胺1.0mg/ml（0.1mol/l盐酸配置）、丹磺酰氯5mg/ml（丙酮配置）
1、衍生：取标准液1ml，加入200微升的2mol/l的氢氧化钠溶液，然后加入300微升饱和碳酸氢钠溶液缓冲，再加入1ml衍生剂丹磺酰氯，40摄氏度水浴45min（黑暗中进行），之后加入100微升氨水，黑暗中放置30min；最后用乙腈定容到5ml，过0.22微米有机滤膜后测定。
2、检测条件：HPLC（岛津）柱温30摄氏度，流速5微升/秒，流动相A为超纯水，B为乙腈（色谱级），梯度洗脱如下图。
现在就是各种杂峰，找不到原因，不知道是否测出来了。求帮忙

高效液相色谱测定生物胺，找不出物质，求解答


高效液相色谱测定生物胺，找不出物质，求解答-1


高效液相色谱测定生物胺，找不出物质，求解答-2


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1楼 2017-03-22 11:39:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shhsmx

新虫 (初入文坛)
前面的高峰是衍生化试剂，目标物质建议做几个浓度点同时做空白对照，峰面积成线性空白没有的可能就是你的目标峰

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7楼2017-03-22 21:20:49
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小尧少爷

新虫 (初入文坛)
因为你是标准品检测，找不到目标峰，同样的条件标准液进行换成空白（溶剂），衍生，检测。只是建议哈，生物胺我也没做过

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4楼2017-03-22 14:24:23
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将蒸馏水当做空白执行衍生等步骤，找出基质，然后在确定目标
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6楼2017-03-22 15:09:55
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rex-yu

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小尧少爷 at 2017-03-22 14:24:23
因为你是标准品检测，找不到目标峰，同样的条件标准液进行换成空白（溶剂），衍生，检测。只是建议哈，生物胺我也没做过

您好
我这边也是想做液相色谱，
是A/B两种醇胺溶液，然后混合之后吸收CO2，致使混合溶液分上、下两相，但不确定上下相到底是含A/还是B。

是想这么做：A/B作为空白溶剂，然后分别取上下两相，从出峰情况确定含量。
不过需不需要确定A/B的的出峰时间啊？这个从文献中也没有找到，您看可以这么做么
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智商不够，智力不足，还不用心，尽管挺会立志（励志），呵呵/
8楼2017-03-24 17:35:02
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普通回帖

小尧少爷

新虫 (初入文坛)
做个空白对照

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2楼2017-03-22 13:27:18
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急急急183

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小尧少爷 at 2017-03-22 13:27:18
做个空白对照

什么空白？

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3楼2017-03-22 13:55:39
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急急急183

新虫 (初入文坛)
哦哦，好的

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5楼2017-03-22 14:32:03
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rex-yu

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shhsmx at 2017-03-22 21:20:49
前面的高峰是衍生化试剂，目标物质建议做几个浓度点同时做空白对照，峰面积成线性空白没有的可能就是你的目标峰

不需要确定目标峰的出峰时间么
赞一下 回复此楼
智商不够，智力不足，还不用心，尽管挺会立志（励志），呵呵/
9楼2017-03-24 17:37:05
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小太阳lu

新虫 (初入文坛)
怎么不用衍生化测定呢？

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10楼2017-03-28 11:15:20
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