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高效液相色谱测定生物胺,找不出物质,求解答 已有1人参与
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我在做生物胺的检测,现在还在做标准品,完全没有头绪,一片混乱。 我用的是岛津的高液,具体步骤如下: 标准品色胺1.0mg/ml(0.1mol/l盐酸配置)、丹磺酰氯5mg/ml(丙酮配置) 1、衍生:取标准液1ml,加入200微升的2mol/l的氢氧化钠溶液,然后加入300微升饱和碳酸氢钠溶液缓冲,再加入1ml衍生剂丹磺酰氯,40摄氏度水浴45min(黑暗中进行),之后加入100微升氨水,黑暗中放置30min;最后用乙腈定容到5ml,过0.22微米有机滤膜后测定。 2、检测条件:HPLC(岛津)柱温30摄氏度,流速5微升/秒,流动相A为超纯水,B为乙腈(色谱级),梯度洗脱如下图。 现在就是各种杂峰,找不到原因,不知道是否测出来了。求帮忙 @学术巨星 发自小木虫IOS客户端 |
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