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Al-MCM-41合成请教与探讨
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各位虫友大家好， 我初次涉及到Al-MCM-41分子筛的制备。用于吸附方面。 原料用的是CTAB、TEOS和硫酸铝，1mol/L的NaOH。 制备中，先加CTAB溶解至澄清，再加硫酸铝，溶解澄清，静置半小时，加TEOS，搅拌至产生白色凝胶，再用NaOH调节PH值到10左右。晶化，焙烧。 现在的问题是：在加入硫酸铝量由小变大以后，加入TEOS搅拌生成白色凝胶的速度越来越慢，甚至要8个小时的时间。 是不是硫酸铝的水解造成PH变小，导致TEOS在OH根浓度很小的催化条件下水解速度变慢，形成凝胶的速度变慢？ 如果是，是否应该在刚开始时加入NaOH与CTAB混合，使PH值增大，促进TEOS的水解，但是PH过大会不会抑制单硅酸根离子的聚合，造成高聚的硅酸根离子变少，使分子筛质量变差？ 各位有这方面NaOH浓度的经验没？ 如果开始就加入NaOH与CTAB混合，再加硫酸铝，不就相当于反应生成铝酸钠了？ 这样硫酸铝作为铝源还有什么优势吗？ TEOS，硫酸铝作为硅，铝源在母液PH 10左右的碱性条件下晶化能否合成质量较好的分子筛？还是需要在酸性条件下晶化？ 多谢您的解答。 |
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