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汕头大学海洋科学接受调剂
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rwj031

木虫 (小有名气)

[交流] 急！气相色谱的相关问题！

我现在分析水中的甲苯，目前在做标准曲线，所用仪器为安捷伦6890，采用方法为顶空进样，顶空是北京中兴的DK3001半自动进样器，色谱柱是HP-5，看别人的文献都能测到0.05ug/L，而我现在最低做到0.5mg/L，而0.5ppm的色谱图面积仅为4.7，检测不到0.1ppm，能够出峰，但不能积分。想问一下大家，这么小的峰面积可用吗？我做出来的标准曲线（6个浓度），R2=0.9918，不知道可用不？改变程序升温的条件能使检测限降低吗？怎么才能使检测限降低啊？希望各位专家能多多指点啊！

[ Last edited by zzgyb on 2009-1-15 at 11:43 ]
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敢于亮剑，虽败犹荣！！
1楼 2008-12-26 17:04:19
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remeet723

银虫 (小有名气)
★
rwj031(金币+1,VIP+0):谢谢你
内标法做标准曲线，主要看你要测试的东西的吸收，只要吸收在你所做的曲线的中间就可以了，至于你说得的最低限与你的监测器有很大关系，还有那个回归系数，一般要求3个9吧，个人观点，仅供参考。
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2楼2008-12-26 19:05:05
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xzf1985

★
rwj031(金币+1,VIP+0):谢谢
同意楼上的说法，检测器在很大程度上决定了你的检测限，不知你用的检测器与文献中别人用的是否一致！
回归曲线2个9确实有点少了，因为你是自动进样器，如果是手动进样，2个9还可以理解！（个人意见）
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3楼2008-12-26 21:03:41
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操晓红

木虫 (初入文坛)
★
rwj031(金币+1,VIP+0):多谢啊！我再试试
标准曲线法五个点或更多倒不是什么问题，关键是未知样的浓度要尽量在曲线中间，否则误差太大，可以试着改变程序升温条件，将汽化室温度在升高一些 。程序升温条件对仪器的检测线是有影响的
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4楼2008-12-26 21:32:21
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操晓红

木虫 (初入文坛)
标准曲线法五个点或更多倒不是什么问题，关键是未知样的浓度要尽量在曲线中间，否则误差太大，可以试着改变程序升温条件，将汽化室温度在升高一些 。程序升温条件对仪器的检测线是有影响的
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5楼2008-12-26 21:32:48
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rwj031

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by remeet723 at 2008-12-26 19:05:
内标法做标准曲线，主要看你要测试的东西的吸收，只要吸收在你所做的曲线的中间就可以了，至于你说得的最低限与你的监测器有很大关系，还有那个回归系数，一般要求3个9吧，个人观点，仅供参考。

我的检测器是FID，我用的是外标法啊，别人也用的是FID，基本上条件也都一样，为何我们的机器就做不出来呢？
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敢于亮剑，虽败犹荣！！
6楼2008-12-27 09:19:40
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rwj031

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xzf1985 at 2008-12-26 21:03:
同意楼上的说法，检测器在很大程度上决定了你的检测限，不知你用的检测器与文献中别人用的是否一致！
回归曲线2个9确实有点少了，因为你是自动进样器，如果是手动进样，2个9还可以理解！（个人意见）

我的检测器是FID，和别人的一样，条件也基本上一致，就是不行啊！
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敢于亮剑，虽败犹荣！！
7楼2008-12-27 09:22:57
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
★
rwj031(金币+1,VIP+0):谢谢
1.建议试着调高顶空汽化温度，看下有没有反应。
2.我不知道你的仪器能不能调节检测灵敏度，如果可以的话，调节下检测灵敏度。
3.气相做线性的话是有点难度，重复性不是很好，检测一下仪器的性能；你最后得到测定浓度尽量在线性内最好，这样可以提高准确性。
个人建议，仅供参考。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
8楼2008-12-27 09:54:14
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rwj031

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by crity328 at 2008-12-27 09:54:
1.建议试着调高顶空汽化温度，看下有没有反应。
2.我不知道你的仪器能不能调节检测灵敏度，如果可以的话，调节下检测灵敏度。
3.气相做线性的话是有点难度，重复性不是很好，检测一下仪器的性能；你最后得到测定 ...

应该在哪里调节检测灵敏度啊？
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敢于亮剑，虽败犹荣！！
9楼2008-12-27 12:03:43
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xuanchenzi2004

金虫 (小有名气)
★
rwj031(金币+1,VIP+0):谢谢
1，不知道有没有用到分流比，调节下分流比，可以增大。
2，灵敏度应该是和硬件有关的，应该不太好调。
3，最使用的方法，就是改变顶空进样器的流速，就是顶空进样的那两个按钮。可以改变峰型，这样客观上可以改变信号比，从而改变灵敏度。
4，增大进样量的同时，调节流速，改变峰形。记住，有的时候，灵敏度低，是因为你的峰型不好。
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10楼2008-12-27 14:00:20
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