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rwj031

木虫 (小有名气)

[交流] 急!气相色谱的相关问题!

我现在分析水中的甲苯,目前在做标准曲线,所用仪器为安捷伦6890,采用方法为顶空进样,顶空是北京中兴的DK3001半自动进样器,色谱柱是HP-5,看别人的文献都能测到0.05ug/L,而我现在最低做到0.5mg/L,而0.5ppm的色谱图面积仅为4.7,检测不到0.1ppm,能够出峰,但不能积分。想问一下大家,这么小的峰面积可用吗?我做出来的标准曲线(6个浓度),R2=0.9918,不知道可用不?改变程序升温的条件能使检测限降低吗?怎么才能使检测限降低啊?希望各位专家能多多指点啊!

[ Last edited by zzgyb on 2009-1-15 at 11:43 ]

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敢于亮剑,虽败犹荣!!
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remeet723

银虫 (小有名气)


rwj031(金币+1,VIP+0):谢谢你
内标法做标准曲线,主要看你要测试的东西的吸收,只要吸收在你所做的曲线的中间就可以了,至于你说得的最低限与你的监测器有很大关系,还有那个回归系数,一般要求3个9吧,个人观点,仅供参考。
2楼2008-12-26 19:05:05
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xzf1985


rwj031(金币+1,VIP+0):谢谢
同意楼上的说法,检测器在很大程度上决定了你的检测限,不知你用的检测器与文献中别人用的是否一致!
回归曲线2个9确实有点少了,因为你是自动进样器,如果是手动进样,2个9还可以理解!(个人意见)
3楼2008-12-26 21:03:41
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操晓红

木虫 (初入文坛)


rwj031(金币+1,VIP+0):多谢啊!我再试试
标准曲线法五个点或更多倒不是什么问题,关键是未知样的浓度要尽量在曲线中间,否则误差太大,可以试着改变程序升温条件,将汽化室温度在升高一些 。程序升温条件对仪器的检测线是有影响的
4楼2008-12-26 21:32:21
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操晓红

木虫 (初入文坛)

标准曲线法五个点或更多倒不是什么问题,关键是未知样的浓度要尽量在曲线中间,否则误差太大,可以试着改变程序升温条件,将汽化室温度在升高一些 。程序升温条件对仪器的检测线是有影响的
5楼2008-12-26 21:32:48
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rwj031

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by remeet723 at 2008-12-26 19:05:
内标法做标准曲线,主要看你要测试的东西的吸收,只要吸收在你所做的曲线的中间就可以了,至于你说得的最低限与你的监测器有很大关系,还有那个回归系数,一般要求3个9吧,个人观点,仅供参考。

我的检测器是FID,我用的是外标法啊,别人也用的是FID,基本上条件也都一样,为何我们的机器就做不出来呢?
敢于亮剑,虽败犹荣!!
6楼2008-12-27 09:19:40
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rwj031

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xzf1985 at 2008-12-26 21:03:
同意楼上的说法,检测器在很大程度上决定了你的检测限,不知你用的检测器与文献中别人用的是否一致!
回归曲线2个9确实有点少了,因为你是自动进样器,如果是手动进样,2个9还可以理解!(个人意见)

我的检测器是FID,和别人的一样,条件也基本上一致,就是不行啊!
敢于亮剑,虽败犹荣!!
7楼2008-12-27 09:22:57
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crity328

至尊木虫 (著名写手)


rwj031(金币+1,VIP+0):谢谢
1.建议试着调高顶空汽化温度,看下有没有反应。
2.我不知道你的仪器能不能调节检测灵敏度,如果可以的话,调节下检测灵敏度。
3.气相做线性的话是有点难度,重复性不是很好,检测一下仪器的性能;你最后得到测定浓度尽量在线性内最好,这样可以提高准确性。
个人建议,仅供参考。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
8楼2008-12-27 09:54:14
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rwj031

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by crity328 at 2008-12-27 09:54:
1.建议试着调高顶空汽化温度,看下有没有反应。
2.我不知道你的仪器能不能调节检测灵敏度,如果可以的话,调节下检测灵敏度。
3.气相做线性的话是有点难度,重复性不是很好,检测一下仪器的性能;你最后得到测定 ...

应该在哪里调节检测灵敏度啊?
敢于亮剑,虽败犹荣!!
9楼2008-12-27 12:03:43
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xuanchenzi2004

金虫 (小有名气)


rwj031(金币+1,VIP+0):谢谢
1,不知道有没有用到分流比,调节下分流比,可以增大。
2,灵敏度应该是和硬件有关的,应该不太好调。
3,最使用的方法,就是改变顶空进样器的流速,就是顶空进样的那两个按钮。可以改变峰型,这样客观上可以改变信号比,从而改变灵敏度。
4,增大进样量的同时,调节流速,改变峰形。记住,有的时候,灵敏度低,是因为你的峰型不好。
10楼2008-12-27 14:00:20
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