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省略号5

铁虫 (初入文坛)

[求助] 核磁氢谱问题咨询 已有1人参与

各位虫友们大家好,最近解谱有两个问题想向大家咨询一下。
(1)我的一个化合物,应该是二氢黄酮类,且在B环上有3’,4‘位邻位取代,碳谱数据已经和已知化合物对上了,按理说应该氢谱上会出现d,d,dd峰信号,但是我的氢谱上之出现一个d峰,另一个d和dd峰看着是重叠在一起,这样的话,能否解析,还是需要重新做??
(2)另一个化合物为黄酮碳苷化合物,初步碳谱数据已经和文献中的对上了,但是由于有糖,氢谱上峰都叠一起了,这个如何解析呢?
(3)另一化合物,初步看是甾醇,,和文献中对的相似度达到96.6%,但是我的比文献中的在29.85左右多出一个碳棒,这可能是什么原因呢?
还希望虫友们可以指点一二,在此,先谢谢各位了。
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1)这种情况是有的,首先你要确定你的参看文献的可信度,其次也有可能是你用的溶剂、机器型号等引起的,峰型的改变,要仔细加以区分。
2)主要用HSQC定位你的氢信号
3)29.8多出的信号可能是样品混有的少量脂肪酸类杂质的信号,不用管它就好。
2楼2017-03-16 14:45:57
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省略号5

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by JINQH1982 at 2017-03-16 14:45:57
1)这种情况是有的,首先你要确定你的参看文献的可信度,其次也有可能是你用的溶剂、机器型号等引起的,峰型的改变,要仔细加以区分。
2)主要用HSQC定位你的氢信号
3)29.8多出的信号可能是样品混有的少量脂肪酸类 ...

感谢您的回复,我想再咨询下两个问题
(1)由于(1)中和文献对上的化合物也是已知的,所以想问下,如果这个d峰和dd峰两者之间不能区分开,包裹在一起,能否依据文献中数据,判定是该化合物呢?目前文献中和本文的碳谱数据对上,氢谱只有这个位置未确定
(2)(2)中碳谱也是依据文献的报道,且对上,氢谱上主要就是糖上氢数据的指认,所以想咨询下,是否必须指认出氢谱中糖上的所有信号呢?
3楼2017-03-22 16:28:08
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