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省略号5

铁虫 (初入文坛)

[求助] 核磁氢谱问题咨询 已有1人参与

各位虫友们大家好，最近解谱有两个问题想向大家咨询一下。
（1）我的一个化合物，应该是二氢黄酮类，且在B环上有3’，4‘位邻位取代，碳谱数据已经和已知化合物对上了，按理说应该氢谱上会出现d,d,dd峰信号，但是我的氢谱上之出现一个d峰，另一个d和dd峰看着是重叠在一起，这样的话，能否解析，还是需要重新做??
(2)另一个化合物为黄酮碳苷化合物，初步碳谱数据已经和文献中的对上了，但是由于有糖，氢谱上峰都叠一起了，这个如何解析呢?
(3)另一化合物，初步看是甾醇，，和文献中对的相似度达到96.6%，但是我的比文献中的在29.85左右多出一个碳棒，这可能是什么原因呢?
还希望虫友们可以指点一二，在此，先谢谢各位了。
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1楼 2017-03-16 11:43:29
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JINQH1982

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1)这种情况是有的，首先你要确定你的参看文献的可信度，其次也有可能是你用的溶剂、机器型号等引起的，峰型的改变，要仔细加以区分。
2）主要用HSQC定位你的氢信号
3）29.8多出的信号可能是样品混有的少量脂肪酸类杂质的信号，不用管它就好。
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2楼2017-03-16 14:45:57
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省略号5

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by JINQH1982 at 2017-03-16 14:45:57
1)这种情况是有的，首先你要确定你的参看文献的可信度，其次也有可能是你用的溶剂、机器型号等引起的，峰型的改变，要仔细加以区分。
2）主要用HSQC定位你的氢信号
3）29.8多出的信号可能是样品混有的少量脂肪酸类 ...

感谢您的回复，我想再咨询下两个问题
（1）由于（1）中和文献对上的化合物也是已知的，所以想问下，如果这个d峰和dd峰两者之间不能区分开，包裹在一起，能否依据文献中数据，判定是该化合物呢?目前文献中和本文的碳谱数据对上，氢谱只有这个位置未确定
（2）（2）中碳谱也是依据文献的报道，且对上，氢谱上主要就是糖上氢数据的指认，所以想咨询下，是否必须指认出氢谱中糖上的所有信号呢？
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3楼2017-03-22 16:28:08
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