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hauhuahua

银虫 (初入文坛)

[求助] Boc合成PH问题 已有1人参与

请教木虫的各位大神
Boc-Pro的合成过程后期,把溶剂二氧六环和氢氧化钠旋蒸后调PH为2,然后用乙酸乙酯萃取,用饱和氯化钠洗涤,两个问题:1.为什么要调PH=2,酸性条件下Boc不是会脱掉吗,PH为2是一定的吗1或3可以吗?2.氯化钠洗涤是为什么?
谢谢啦
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杨维旭

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
调酸的目的是为了除去碱和未反应完的原料,pH需要调成酸性,但是酸性不能过强,不然会脱出BOC,这就是为什么pH调到2,其实2或3应该没什么太大影响,但是调到1或以下就会有部分BOC脱去了

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2楼2017-03-15 16:56:38
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杨维旭

木虫 (小有名气)

饱和氯化钠洗涤目的是可以除去一部分乙酸乙酯中的水相,这是很常见的萃取过程啊,水洗之后一般都会用饱和氯化钠洗一次的
3楼2017-03-15 16:58:29
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hauhuahua

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by 杨维旭 at 2017-03-15 16:56:38
调酸的目的是为了除去碱和未反应完的原料,pH需要调成酸性,但是酸性不能过强,不然会脱出BOC,这就是为什么pH调到2,其实2或3应该没什么太大影响,但是调到1或以下就会有部分BOC脱去了

谢谢,反应时体系ph为8~9,偏碱性,旋蒸除水和二氧六环前有一个步骤调ph为中性,这是必要的吗?我也不是很清楚,能解答一下吗?谢谢
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4楼2017-03-20 20:11:30
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杨维旭

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hauhuahua at 2017-03-20 20:11:30
谢谢,反应时体系ph为8~9,偏碱性,旋蒸除水和二氧六环前有一个步骤调ph为中性,这是必要的吗?我也不是很清楚,能解答一下吗?谢谢...

反应时pH如果不是特别高,我觉得旋蒸前没有必要调pH,反应结束后加水调pH2-3,可能就能直接析出固体了吧,如果析不出来就萃取吧
5楼2017-03-31 10:44:12
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