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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » Boc合成PH问题
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hauhuahua

银虫 (初入文坛)

[求助] Boc合成PH问题 已有1人参与

请教木虫的各位大神
Boc-Pro的合成过程后期，把溶剂二氧六环和氢氧化钠旋蒸后调PH为2，然后用乙酸乙酯萃取，用饱和氯化钠洗涤，两个问题：1.为什么要调PH=2，酸性条件下Boc不是会脱掉吗，PH为2是一定的吗1或3可以吗？2.氯化钠洗涤是为什么？
谢谢啦
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一群人可以走的更远
1楼 2017-03-15 15:16:06
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杨维旭

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
调酸的目的是为了除去碱和未反应完的原料，pH需要调成酸性，但是酸性不能过强，不然会脱出BOC，这就是为什么pH调到2，其实2或3应该没什么太大影响，但是调到1或以下就会有部分BOC脱去了
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hauhuahua
2楼2017-03-15 16:56:38
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杨维旭

木虫 (小有名气)
饱和氯化钠洗涤目的是可以除去一部分乙酸乙酯中的水相，这是很常见的萃取过程啊，水洗之后一般都会用饱和氯化钠洗一次的
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3楼2017-03-15 16:58:29
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hauhuahua

银虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 杨维旭 at 2017-03-15 16:56:38
调酸的目的是为了除去碱和未反应完的原料，pH需要调成酸性，但是酸性不能过强，不然会脱出BOC，这就是为什么pH调到2，其实2或3应该没什么太大影响，但是调到1或以下就会有部分BOC脱去了

谢谢，反应时体系ph为8~9,偏碱性，旋蒸除水和二氧六环前有一个步骤调ph为中性，这是必要的吗？我也不是很清楚，能解答一下吗？谢谢
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一群人可以走的更远
4楼2017-03-20 20:11:30
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杨维旭

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hauhuahua at 2017-03-20 20:11:30
谢谢，反应时体系ph为8~9,偏碱性，旋蒸除水和二氧六环前有一个步骤调ph为中性，这是必要的吗？我也不是很清楚，能解答一下吗？谢谢...

反应时pH如果不是特别高，我觉得旋蒸前没有必要调pH，反应结束后加水调pH2-3，可能就能直接析出固体了吧，如果析不出来就萃取吧
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5楼2017-03-31 10:44:12
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