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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用磷酸盐做流动相经常堵塞单向阀，要怎么选择代替的流动相？
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会思考的大鹅

新虫 (初入文坛)

[求助] 用磷酸盐做流动相经常堵塞单向阀，要怎么选择代替的流动相？ 已有2人参与

我的流动相是A 磷酸二氢铵（pH7.4):甲醇=95：5

                     B 甲醇：磷酸二氢铵（pH7.4)=95：5

先5%B2min，接着梯度升至60%B到20min，保持60%B15min，整个过程35min。流速为1ml/min。

每次都是头一天跑完没有问题，但是柱压很高达到2500psi，然后第二天在用同样的方法跑，就会堵塞单向阀，用的是waters e2695，出故障的时候显示lost prime，应该就是单向阀堵了。

是不是因为我用的是磷酸盐，所以它结晶了堵了，还是因为单向阀确实太脏了，因为之前也堵了好几次。

如果是我的流动相的问题，我换成A磷酸二氢铵（pH 7.4）B甲醇，不将它们混合做流动相，会有所改善吗？

还是我直接换成其他流动相，既然磷酸盐爱结晶，我可以替换成什么流动相才是比较合适的？
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1楼 2017-03-09 17:07:01
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
会思考的大鹅: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2017-03-13 15:56:58
1、首先，磷酸盐是HPLC中经常使用的缓冲液，应该不是造成压力高的主要原因，不确定你用的缓冲盐浓度多大，一般不建议超过50mmol,HPLC走缓冲盐溶液，一定要在使用前后，使用不含盐的溶液（例如10~20%的甲醇）充分冲洗。
2、其次，缓冲液的pH值呈弱碱性，长期使用的话，不知道色谱柱是否耐受；
3、最后，是否由于有机相甲醇比例多高，导致盐析出，建议优化流动性比例，例如：A相为缓冲盐：甲醇=8:2，B相为缓冲盐：甲醇=2:8
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2楼2017-03-09 17:28:53
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会思考的大鹅

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-03-09 17:28:53
1、首先，磷酸盐是HPLC中经常使用的缓冲液，应该不是造成压力高的主要原因，不确定你用的缓冲盐浓度多大，一般不建议超过50mmol,HPLC走缓冲盐溶液，一定要在使用前后，使用不含盐的溶液（例如10~20%的甲醇）充分冲洗 ...

嗯，我用的磷酸二氢铵是20mmol的，那我直接换成水可以吗?如果缓冲盐：甲醇=2：8是不是也太高容易盐析出啊
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3楼2017-03-09 17:49:29
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用乙酸盐或者磷酸代替

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4楼2017-03-09 18:00:43
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会思考的大鹅

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-03-09 18:00:43
可以用乙酸盐或者磷酸代替

乙酸盐不爱析出吗？

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5楼2017-03-13 08:05:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 会思考的大鹅 at 2017-03-13 08:05:37
乙酸盐不爱析出吗？
...

有机相比例不要太高就安全

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6楼2017-03-13 17:08:51
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