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hb01102011

银虫 (正式写手)

[交流] 请教羧酸配体不好溶,怎么配位长晶体啊!

我的配体带有羧酸,但是乙醇,甲醇溶解不大,水热150度又分解了,含有C-N键,把配体加碱呈盐后很好融入水,但是加入金属盐后马上沉淀,很不好溶了,怎么配位长晶体啊!
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化学,挚爱一生!
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
hb01102011(金币+1,VIP+0):谢谢提供好的经验!先去试试!
试试扩散或者低一点温度水热
2楼2008-12-23 21:36:53
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
hb01102011(金币+1,VIP+0):谢谢提供好的经验!我加的是NaOH,是不是越少越好啊,只要能溶解!
换成乙腈试试
碱可以少加一点
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
3楼2008-12-23 21:50:33
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changlianze

木虫 (正式写手)

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
hb01102011(金币+1,VIP+0):非常感谢,无需加水,具体要注意什么吗〉还要加碱否,比如NaOH?
纯DMF,100度或以下做溶剂热反应。还可以加入乙醇,甲醇等做混合溶剂的。
4楼2008-12-23 22:44:15
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啃骨魔

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
hb01102011(金币+1,VIP+0):请问凝胶法有什么要求不?加金属氧化物或氢氧化物如何烧水热吗,具体如何?
如果沉淀是金属配合物,可以试试凝胶法养单晶。
也可以加金属氧化物或氢氧化物试试?
还有像楼上大家说的换溶剂
5楼2008-12-24 08:47:16
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薛4318

铁虫 (初入文坛)

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
hb01102011(金币+1,VIP+0):非常感谢,你的东西溶解后,直接常温挥发吗,还是扩散阿,烦请详细介绍下!
和我的很相似,你给水中加入少量约(2mL)DMF并加热75度以上即可溶解

[ Last edited by 薛4318 on 2008-12-24 at 09:51 ]
青梅
6楼2008-12-24 09:48:59
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xuanyuanjie

至尊木虫 (职业作家)

木虫隐修士

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
hb01102011(金币+1,VIP+0):非常感谢!碱液是指水液吗,一般什么碱比较好,不一定要NaOH吧,扩散层多长?
将配体溶于碱液,但pH要尽可能低,然后将金属盐另外溶,以DMF为缓冲层扩散。
我思故我在,神与我同在。
7楼2008-12-24 11:28:20
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chenxiang

木虫 (正式写手)

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
hb01102011(金币+1,VIP+0):您好,谢谢提供宝贵意见,能不能详细介绍下,我用K2CO3,水热,长的是无机盐!
可以用碳酸盐做实验,或者加热溶剂挥发。我试过,很管用的
8楼2008-12-24 13:28:37
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xxiaojjie

木虫 (著名写手)


warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
加碱脱质子化
9楼2008-12-24 14:54:11
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changlianze

木虫 (正式写手)


lingzi326(金币+1,VIP+0):欢迎讨论
引用回帖:
Originally posted by changlianze at 2008-12-23 22:44:
纯DMF,100度或以下做溶剂热反应。还可以加入乙醇,甲醇等做混合溶剂的。

我做时都没加过碱......不过你可以试试啊,呵呵。
10楼2008-12-24 20:12:21
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