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hb01102011

银虫 (正式写手)

[交流] 请教羧酸配体不好溶，怎么配位长晶体啊！

我的配体带有羧酸，但是乙醇，甲醇溶解不大，水热１５０度又分解了，含有C-N键，把配体加碱呈盐后很好融入水，但是加入金属盐后马上沉淀，很不好溶了，怎么配位长晶体啊！
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化学，挚爱一生！
1楼 2008-12-23 19:40:16
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
hb01102011(金币+1,VIP+0):谢谢提供好的经验!先去试试!
试试扩散或者低一点温度水热
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2楼2008-12-23 21:36:53
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
hb01102011(金币+1,VIP+0):谢谢提供好的经验!我加的是NaOH，是不是越少越好啊，只要能溶解！
换成乙腈试试
碱可以少加一点
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世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
3楼2008-12-23 21:50:33
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changlianze

木虫 (正式写手)
★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
hb01102011(金币+1,VIP+0):非常感谢，无需加水，具体要注意什么吗〉还要加碱否，比如NaOH？
纯DMF，100度或以下做溶剂热反应。还可以加入乙醇，甲醇等做混合溶剂的。
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4楼2008-12-23 22:44:15
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啃骨魔

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
hb01102011(金币+1,VIP+0):请问凝胶法有什么要求不？加金属氧化物或氢氧化物如何烧水热吗，具体如何？
如果沉淀是金属配合物，可以试试凝胶法养单晶。
也可以加金属氧化物或氢氧化物试试？
还有像楼上大家说的换溶剂
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5楼2008-12-24 08:47:16
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薛4318

铁虫 (初入文坛)
★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
hb01102011(金币+1,VIP+0):非常感谢，你的东西溶解后，直接常温挥发吗，还是扩散阿，烦请详细介绍下！
和我的很相似，你给水中加入少量约(2mL)DMF并加热75度以上即可溶解

[ Last edited by 薛4318 on 2008-12-24 at 09:51 ]
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青梅
6楼2008-12-24 09:48:59
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xuanyuanjie

至尊木虫 (职业作家)

木虫隐修士
★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
hb01102011(金币+1,VIP+0):非常感谢！碱液是指水液吗，一般什么碱比较好，不一定要NaOH吧,扩散层多长？
将配体溶于碱液，但pH要尽可能低，然后将金属盐另外溶，以DMF为缓冲层扩散。
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我思故我在，神与我同在。
7楼2008-12-24 11:28:20
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chenxiang

木虫 (正式写手)
★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
hb01102011(金币+1,VIP+0):您好，谢谢提供宝贵意见，能不能详细介绍下，我用K2CO3,水热，长的是无机盐！
可以用碳酸盐做实验，或者加热溶剂挥发。我试过，很管用的
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8楼2008-12-24 13:28:37
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xxiaojjie

木虫 (著名写手)
★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
加碱脱质子化
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9楼2008-12-24 14:54:11
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changlianze

木虫 (正式写手)
★
lingzi326(金币+1,VIP+0):欢迎讨论
引用回帖:
Originally posted by changlianze at 2008-12-23 22:44:
纯DMF，100度或以下做溶剂热反应。还可以加入乙醇，甲醇等做混合溶剂的。

我做时都没加过碱......不过你可以试试啊，呵呵。
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10楼2008-12-24 20:12:21
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