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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教羧酸配体不好溶，怎么配位长晶体啊！
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薛4318

铁虫 (初入文坛)
★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
我的东西只加了0.5mL的DMF，并加热85度搅拌约半小时就溶了！我用的是溶液法！

建议你也进行微量加入，慢慢滴加，直至找到合适的DMF量,(因为其沸点约180度,常温极难挥发，所以尽量越少越好)!
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青梅
11楼2008-12-25 10:57:41
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啃骨魔

至尊木虫 (正式写手)
★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
凝胶法貌似用于难溶于水的体系，在U管中配硅酸或琼脂凝胶，然后两种前体在两边扩散后反应可获得晶体。例如CaSO4。
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12楼2008-12-25 12:42:07
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
★
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢反映情况
加碱我也做过，从按比例脱质子或者直接调PH=5~6，如果是在水热条件下，感觉还是不加碱好
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世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
13楼2008-12-25 22:22:26
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zhangyoudi

铁杆木虫 (正式写手)
★
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢反映情况
赞同上面哥们说的    如果是做水热  做好不加碱来溶解羧酸配体   效果一点都不好
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14楼2008-12-30 11:59:56
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寒楼观雪

铁杆木虫 (著名写手)

将军
DMSO
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理想，就是要不断去理，不断去想、
15楼2009-03-05 15:15:50
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huxiong04

铜虫 (小有名气)
DMF溶剂热法
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16楼2009-03-05 23:57:35
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11900490

木虫 (知名作家)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):多谢交流 3-6 08:45
根据我的经验还是用扩散试试，具体做法就是：
1.配置密度不同的金属盐溶液和配体溶液。比如铜的甲醇溶液，配体的二氯甲烷溶液，配体也可以是甲醇：二氯甲烷=1：1的溶液。再配制缓冲层溶液甲醇：二氯甲烷2：1。

2.把密度最大的配体溶液加到试管的最低端。然后加入缓冲层，把下层用缓冲层溶液隔离开，然后在加入密度小的铜的甲醇溶液。

3.放到没有震动的地方静置扩散。

注意：缓冲层的厚度加入多少还要多次摸索然后确定，最好是既能隔离开两层溶液还能在最短的时间内两层能够扩散接触长出晶体。这就要求隔离的彻底还要尽量的薄。
    扩散法不是万能的，但是多做一定会出，尤其是配体和盐放到一起就有沉淀的体系。多做几份肯定能拿到晶体，要拿到好的晶体还要更多的做。
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17楼2009-03-06 08:11:18
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rchen

铜虫 (正式写手)
可以将配体溶液调ph到6-7，（用混合溶剂）用扩散做。
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18楼2009-03-06 08:39:32
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪
难呀
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有爱才有希望！
19楼2009-03-06 17:47:20
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chendengtai

木虫 (正式写手)
如果加碱后可以溶于水，那么就应该可以溶解于甲醇中。你最好再试试用NaOH甲醇溶液溶解，如果可以溶解的话，你就可以用挥发法长晶体。
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20楼2009-03-07 16:59:27
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