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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yinghua11

木虫 (小有名气)

[求助] 溶胶-凝胶法制备二氧化钛遍黑色 已有2人参与

A液:25ml 乙醇,12ml钛酸丁酯,1ml冰醋酸;B液:25ml乙醇,3ml水,硝酸调PH 到3。陈化形成凝胶干燥后研磨,再在管式炉中焙烧,开始是氮气下,10℃/min 升温到500℃保温2h,烧出来的是黑色的。后来看有的解释黑色是积碳,延长保温时间,减慢升温速率,或者空气中烧。然后做了几组,氮气下,4℃/min, 500℃ 保温2h,降到250℃ 再在空气中保温2h;氮气下,4℃/min,500℃保温4h;空气下,4℃/min,500℃保温4h。这样烧出来的也都是黑色的。可能是哪里出了问题呢?论坛里很多都在讲,通氧气焙烧的,烧掉有机物形成的积碳,但是看的文献里,很多都是氮气里烧的。还有,有的讲凝胶干燥需要真空干燥,这是什么原因?我这边就我一个人做这个,都不懂。请大神指教。@lxg133298@kinkilyou
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lxg133298

荣誉版主 (文学泰斗)

Stay Hungry. Stay Foolish.

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

你的样品制备方法或许有问题,有或许你形成的是黑色TiO2,做个XRD 表征就看出来了~
四时院中竹叶缘,三更梦里墨书香,几度浮生度日暮,一溪烟月枕中藏,雨解情思风锁门,雾迷书亭幻入真。
7楼2017-03-08 20:40:56
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
2楼2017-03-06 08:12:35
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Angel丶弦

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请问 你的冰醋酸和硝酸的量怎么确定的呢?
3楼2017-03-06 09:49:34
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yinghua11

木虫 (小有名气)

冰醋酸做抑制剂,我的量是看文献里有加的量对凝胶的影响确定的,硝酸调pH的,看到的都是2到3左右。

发自小木虫Android客户端
4楼2017-03-07 20:26:57
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