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yinghua11

木虫 (小有名气)

[求助] 溶胶-凝胶法制备二氧化钛遍黑色已有2人参与

A液:25ml 乙醇,12ml钛酸丁酯,1ml冰醋酸;B液:25ml乙醇,3ml水,硝酸调PH 到3。陈化形成凝胶干燥后研磨,再在管式炉中焙烧,开始是氮气下,10℃/min 升温到500℃保温2h,烧出来的是黑色的。后来看有的解释黑色是积碳,延长保温时间,减慢升温速率,或者空气中烧。然后做了几组,氮气下,4℃/min, 500℃ 保温2h,降到250℃ 再在空气中保温2h;氮气下,4℃/min,500℃保温4h;空气下,4℃/min,500℃保温4h。这样烧出来的也都是黑色的。可能是哪里出了问题呢?论坛里很多都在讲,通氧气焙烧的,烧掉有机物形成的积碳,但是看的文献里,很多都是氮气里烧的。还有,有的讲凝胶干燥需要真空干燥,这是什么原因?我这边就我一个人做这个,都不懂。请大神指教。@lxg133298@kinkilyou
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lxg133298

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【答案】应助回帖

看看这篇文献:http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2017/ta/c6ta06581c
A ‘one pot’ gel combustion strategy towards Ti3+ self-doped ‘black’ anatase TiO2砢 solar photocatalyst
J. Mater. Chem. A, 2016,4, 5854-5858
我爱大自然,除此就是艺术。四时院中竹叶缘三更梦里墨书香几度浮生度日暮一溪烟月枕中藏雨解情思风锁门雾迷书亭幻入真非是非非
8楼2017-03-08 20:54:32
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普通回帖

匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
2楼2017-03-06 08:12:35
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Angel丶弦

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请问 你的冰醋酸和硝酸的量怎么确定的呢?
3楼2017-03-06 09:49:34
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yinghua11

木虫 (小有名气)

冰醋酸做抑制剂,我的量是看文献里有加的量对凝胶的影响确定的,硝酸调pH的,看到的都是2到3左右。

发自小木虫Android客户端
4楼2017-03-07 20:26:57
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yinghua11

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 神省 at 2017-03-06 08:12:35
做出来以后的催化剂怎么评价呢

我做降解有机物的

发自小木虫Android客户端
5楼2017-03-07 20:27:53
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yinghua11

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Angel丶弦 at 2017-03-06 09:49:34
请问 你的冰醋酸和硝酸的量怎么确定的呢?

冰醋酸做抑制剂,我的量是看文献里有加的量对凝胶的影响确定的,硝酸调pH的,看到的都是2到3左右。

发自小木虫Android客户端
6楼2017-03-07 20:28:40
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lxg133298

荣誉版主 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

你的样品制备方法或许有问题,有或许你形成的是黑色TiO2,做个XRD 表征就看出来了~
我爱大自然,除此就是艺术。四时院中竹叶缘三更梦里墨书香几度浮生度日暮一溪烟月枕中藏雨解情思风锁门雾迷书亭幻入真非是非非
7楼2017-03-08 20:40:56
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2570567077

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by yinghua11 at 2017-03-05 15:06:04
A液:25ml 乙醇,12ml钛酸丁酯,1ml冰醋酸;B液:25ml乙醇,3ml水,硝酸调PH 到3。陈化形成凝胶干燥后研磨,再在管式炉中焙烧,开始是氮气下,10℃/min 升温到500℃保温2h,烧出来的是黑色的。后来看有的解释黑色是 ...

你做测试了吗?积碳还是黑色tio2?

发自小木虫Android客户端
9楼2017-03-21 17:43:38
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