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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 小白求差分脉冲伏安法（DPV）测金属离子的方法
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harrwyy

木虫 (小有名气)

[求助] 小白求差分脉冲伏安法（DPV）测金属离子的方法 已有1人参与

小弟小白一个，刚学习电化学工作站
一开始想重复这篇文献上的实验：在修饰电极上用差分脉冲伏安法测铜离子的浓度，即利用文献中的TPAASH配体与铜离子选择性络合的来达到对铜离子的识别。
（图1）
小白求差分脉冲伏安法（DPV）测金属离子的方法
文中提到用差分脉冲伏安法进行测试，但小弟在重复该实验的时候遇到了一下问题：
1.差分脉冲怎样判断氧化还原峰？（从正电压往负电压扫是还原峰？那电流为负怎么解释？）
2.测试时是直接将工作电极浸泡在电解液中扫DPV并从正往负扫？我看有文献说先沉积再氧化
3.测试不同浓度的铜离子时，是直接补加铜离子母液还是重新更换对应浓度的电解质？（扫第一次为准？）

以下是该文献的DPV测试图（图2）
小白求差分脉冲伏安法（DPV）测金属离子的方法-1
文章链接为：
http://xueshu.baidu.com/s?wd=pap ... 9320222832117662511
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1楼 2017-03-03 17:55:06
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corrtest

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、差分脉冲，电位从正往负扫是还原，从负往正是氧化。电流为负（这个正负是可以通过软件定义的，一般还原电流为负氧化电流为正）
2、直接从正往负扫，是将溶液中的铜离子还原铜单质沉积在工作电极上。先沉积再氧化，是溶出伏安法，DPSV。
3、第一次为准。从低浓度往高浓度可以用标准加入法，但是你要乐意，配好不同浓度的溶液也行。
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2楼2017-03-03 18:31:43
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harrwyy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by corrtest at 2017-03-03 18:31:43
1、差分脉冲，电位从正往负扫是还原，从负往正是氧化。电流为负（这个正负是可以通过软件定义的，一般还原电流为负氧化电流为正）
2、直接从正往负扫，是将溶液中的铜离子还原铜单质沉积在工作电极上。先沉积再氧化 ...

非常感谢！但我还是有一些问题搞不明白
1.我之前从-0.4V扫到1.4V，还是出现了一个负电流的峰，这个峰是氧化峰还是还原峰呢？
小白求差分脉冲伏安法（DPV）测金属离子的方法-2
3.如果按照标准加入法，会不会因为铜离子的沉积造成被测浓度的变化，从而使测量不准？
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3楼2017-03-03 19:46:45
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ymeng1314

新虫 (初入文坛)
问一下，怎么算检出限？

发自小木虫Android客户端
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4楼2017-04-13 13:11:26
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