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harrwyy

木虫 (小有名气)

[求助] 小白求差分脉冲伏安法(DPV)测金属离子的方法 已有1人参与

小弟小白一个,刚学习电化学工作站
一开始想重复这篇文献上的实验:在修饰电极上用差分脉冲伏安法测铜离子的浓度,即利用文献中的TPAASH配体与铜离子选择性络合的来达到对铜离子的识别。
(图1)
小白求差分脉冲伏安法(DPV)测金属离子的方法
文中提到用差分脉冲伏安法进行测试,但小弟在重复该实验的时候遇到了一下问题:
1.差分脉冲怎样判断氧化还原峰?(从正电压往负电压扫是还原峰?那电流为负怎么解释?)
2.测试时是直接将工作电极浸泡在电解液中扫DPV并从正往负扫?我看有文献说先沉积再氧化
3.测试不同浓度的铜离子时,是直接补加铜离子母液还是重新更换对应浓度的电解质?(扫第一次为准?)

以下是该文献的DPV测试图(图2)
小白求差分脉冲伏安法(DPV)测金属离子的方法-1
文章链接为:
http://xueshu.baidu.com/s?wd=pap ... 9320222832117662511
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corrtest

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、差分脉冲,电位从正往负扫是还原,从负往正是氧化。电流为负(这个正负是可以通过软件定义的,一般还原电流为负氧化电流为正)
2、直接从正往负扫,是将溶液中的铜离子还原铜单质沉积在工作电极上。先沉积再氧化,是溶出伏安法,DPSV。
3、第一次为准。从低浓度往高浓度可以用标准加入法,但是你要乐意,配好不同浓度的溶液也行。
2楼2017-03-03 18:31:43
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harrwyy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by corrtest at 2017-03-03 18:31:43
1、差分脉冲,电位从正往负扫是还原,从负往正是氧化。电流为负(这个正负是可以通过软件定义的,一般还原电流为负氧化电流为正)
2、直接从正往负扫,是将溶液中的铜离子还原铜单质沉积在工作电极上。先沉积再氧化 ...

非常感谢!但我还是有一些问题搞不明白
1.我之前从-0.4V扫到1.4V,还是出现了一个负电流的峰,这个峰是氧化峰还是还原峰呢?
小白求差分脉冲伏安法(DPV)测金属离子的方法-2
3.如果按照标准加入法,会不会因为铜离子的沉积造成被测浓度的变化,从而使测量不准?
3楼2017-03-03 19:46:45
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ymeng1314

新虫 (初入文坛)

4楼2017-04-13 13:11:26
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